Tru-I Indexing

Tru-I标定技术,这个名称涉及AZtecHKL中从衍射带探测到取向标定的整个过程。本网页提供了一些标定过程相关的背景信息,包括衍射带探测的细节(加权衍射带探测的概念和软件中“优化衍射带探测”模式)和标定过程的基础知识(也称“分组标定”)。请单击下面的相关标签页获得更多的信息。

AZtecHKL中还有其他的标定技术,这些技术可以提高特定应用场景下的标定质量,包括:

请参见后续页面阅读上述所有处理过程的详细信息。

衍射带探测是EBSD分析的重要基础,对数据质量至关重要。改进衍射带探测技术,可以增加正确标定的数量,同时也减少对后处理降噪的依赖,特别是对衍射花样弱、衍射带不清晰的材料。这有利于大变形材料、复杂相(如许多矿物)的表征,也有利于非常规的EBSD分析,如离轴透射菊池衍射(TKD)。

EBSD原理部分介绍了使用霍夫变换进行衍射带探测的标准过程。这一过程是AZtecHKL中衍射带探测的基础。AZtecHKL在此基础上还有两项改进,提高了衍射带标定的质量。即使很难的EBSD花样中,也能确保强大且可靠的标定。下文对这些改进逐一说明。

加权衍射带探测

在AZtecHKL中,系统将自动确定哪些被探测到的衍射带最适合用于花样标定。这一过程会应用基于衍射带平均强度及在“感兴趣区域”(用户定义的进行探测衍射带的区域)内的位置的加权函数。位于感兴趣区域中心或中心附近的衍射带会被赋予更高的权重,因为系统可以更准确地探测这些衍射带,因此,使得标定的质量也更高。下面的示例展示了加权衍射带探测的过程。

Example EBSD pattern collected from a silicate mineral

示例硅酸盐矿物的衍射花样

EBSD pattern showing the detected bands using a standard band detection approach

标准(不加权)衍射带

EBSD pattern showing the detected bands using a weighted band detection approach

加权的衍射带探测。靠近衍射花样中心的衍射带会更可靠地探测到(蓝色标记)而更优先

优化衍射带探测

随着透射菊池衍射技术(TKD,2010-2012年间)的引入,离轴TKD测试所用到的非正常投影衍射花样,给标准的衍射带探测算法带来了很大麻烦。在TKD模式下,衍射花样是从对电子透明样品的下表面出射后投影到荧光屏上,衍射花样的中心(即荧光屏所在平面上,离电子束—样品相互作用点最近的点)通常位于荧光屏的上边缘之外。这会导致EBSD花样下部的衍射带显得异常的宽。在霍夫空间中,这些衍射带几乎无法被识别为单个的峰,传统的衍射带探测算法通常会错误地将增强线(衍射带的上部明亮边缘)识别为衍射带的中心。即使是最好的情况下,这也会给取向标定带来微小的取向偏差;在最坏的情况下,会导致取向标定完全错误甚至无法标定。变形铝合金的示例TKD花样以及标准衍射带探测方法标定的结果如下图所示。

Al合金样品的TKD示例花样及衍射带探测,使用传统的基于霍夫变换的衍射带探测算法进行标定
Example transmission Kikuchi diffraction pattern from a nanocrystalline Al sample

Al合金样品的TKD示例花样及衍射带探测,使用传统的基于霍夫变换的衍射带探测算法进行标定

Hough transform image from the standard band detection of an Al TKD pattern

中间的霍夫空间图像上标出了3个错误地识别为单个衍射带的“峰”

Al TKD pattern showing the results of a standard band detection, with poorly detected band marked with arrows

探测到的衍射带图片中,被探测到的3个峰值对应着展宽衍射带的明亮上边缘(用红色箭头标记的增强线)

尽管在几何设置不正常条件下采集的TKD花样,使用传统的衍射带探测算法会带来很多问题,但在常规的EBSD分析中也会出现这些问题。特别是,材料中相的衍射带特别宽,或者衍射花样中存在明显增强线和减弱线(如钻石)时,这种问题会变得很明显。

针对这个问题,牛津仪器新开发了一种优化的衍射带探测方法,它的算法大致步骤如下:

  • 针对用于标定的相,软件会预估衍射花样中最宽和最窄的衍射带,同时考虑投影几何效果
  • 在霍夫变换过程中进行初始寻峰后,软件会在局部增加霍夫的分辨率,进行二次寻峰。二次寻峰是不对称的,在霍夫空间中进一步往下找,因为在初始寻峰中,很可能被漏掉的是衍射带下部的减弱线
  • 软件将寻找衬度变化的最大值(与衍射带边缘有关),并将两个边缘中间的位置定为衍射带中心

下面的示例展示了使用这种优化的衍射带探测方法之后,同样的TKD花样可以获得提供更可靠的标定结果。

使用优化衍射带探测方法探测Al合金TKD花样中的衍射带
Example transmission Kikuchi diffraction pattern from a nanocrystalline Al sample

纳米晶Al合金样品的TKD示例花样

Hough transform image from the optimised band detection of an Al TKD pattern

霍夫空图像标出了使用标准衍射带探测方法识别出的3个错误的“峰”

Al TKD pattern showing the results of optimised band detection, with all bands reliably detected

使用优化衍射带探测方法探测到的衍射带,所有衍射带的位置都可靠地探测出来了,达到准确可靠的标定结果

优化衍射带探测方法可以扩展到所有类型的EBSD分析中。这种方法不仅提供了更可靠的标定,还因为在霍夫图像的局部进行高分辨率的寻峰,提高了标定的角度精度。下图以单晶硅KAM值测量为例,比较霍夫分辨率对传统的衍射带探测和优化衍射带探测结果的角度精度的影响。对于传统的衍射带探测方法(黑线),角度精度随着霍夫分辨率的增加而提高。然而,对于优化衍射带探测方法(彩色线),角度精度几乎不会受到霍夫分辨率的影响。并且在所有情况下,即使使用非常低的霍夫分辨率(如30或40),结果均优于传统的衍射带探测方法。这证明了优化衍射带探测方法非常强大——它不仅提供了更稳定的衍射带探测,标定质量更可靠,而且角度精度不受霍夫分辨率的影响,因此使用较低的霍夫分辨率的高速EBSD采集也可以获得非常高的角度精度。

Graph showing the impact on angular precision of Hough Resolution using standard and optimised band detection

分别使用标准(黑色曲线)和优化衍射带探测方法(彩色曲线)采集单晶Si的EBSD数据,比较不同霍夫分辨率下KAM分布的差异。图标表示了和AZtecHKL中定义相同的霍夫分辨率(注意:真实霍夫分辨率=2×(AZtecHKL中定义的霍夫分辨率)+1)

标定程序对于得到准确的数据至关重要。EBSD系统面临的挑战是,要获得尽可能高的有效标定率,而不产生误标,即花样有解析但是错误的。自动化的标定程序对不匹配的衍射带非常敏感,比如晶界处的衍射花样,实际上是晶界两侧的不同晶粒的衍射花样的叠加。标定算法必须足够稳健才能处理这些由衍射带探测引起的问题。“标定技术”详细介绍了花样匹配技术(如字典标定或球谐标定)的优势和劣势,这里重点介绍传统的基于霍夫变换的标定算法。

AZtecHKL采用强大的“分组标定”标定算法。该算法将4条衍射带分为一组(也可称为“四条带标定”),考虑衍射带之间的一致性(当测量的衍射带和参考晶体的反射面吻合时)和不一致性(当测量的衍射带和参考晶体的反射面不吻合时)。4条带的组合使得标定程序将解析分解成更小的块,这些小块是标定程序的基础。利用这种方法,标定程序非常稳健,即使一个或多个衍射带不一致,依然可以找到正确的解析。

为什么采用4条衍射带一组?

与其他使用3条衍射带一组的标定方法不同,使用4条带是一个简单的数学问题。下表显示了一套衍射花样中可供选择使用的3条带和4条带排列组合的数量。

衍射带数量 5
6
7
8
9
10
11
12
4条带组合 5 15 35 70 126 210 330 495
3条带组合
10 20 35 56 84 120 165 220

如果衍射花样中衍射带的数量超过7条,4条带的排列组合多于3条带。这意味着标定时的噪声更少,可以得到更稳定且可靠的解。

要探测到多少条衍射带?

AZtecHKL软件界面中,衍射带探测数量设定最少可以为6条,最多可以为12条。正如上一节中的表格所示,探测到更多的衍射带可以给4条带法提供更多的选择,从而给出更精确且稳定的解。因此,建议将衍射带探测数量设置为10~12条,分组标定方法可以获得最佳的标定结果。

可是,在某些材料中,衍射花样的质量可能很差,并且很难探测到到较多的衍射带。在这种情况下,减少衍射带探测数量可能会更好。值得注意的是,对于设定衍射带的探测数量,AZtecHKL只接受衍射带匹配数量大于最少条带数的解析。最少条带数根据设定的衍射带探测数量而定,如下表所示:

衍射带探测数量
6 7 8 9 10 11 12
需要匹配的衍射带数量
5 6 6 6 6 6 7

因此,探测到更多的衍射带,允许与最终解不匹配的衍射带也会越多,从而为晶界处的标定提供更好的解(如下部分所示)。

晶界处的分辨能力

在EBSD数据中,大多数未标定的像素点位于晶界处。在晶界处,标定算法无法区分衍射带属于两个取向叠加的衍射花样中哪一个。分组标定对这些重叠的衍射花样表现更好。通常情况下,来自主要衍射带组(即来自晶界一侧)的解析会胜过同时包含两套花样衍射带的四条带组合。因此,晶界处的标定会更精确,未标定像素点更少,如下图所示。

EBSD orientation map collected using conventional indexing, showing non indexed points along grain boundaries

使用传统的衍射带标定方法得到的取向分布图,该标定方法会考虑每一条衍射带。注意晶界处未标定的像素点(黑色像素)。

EBSD orientation map collected using class indexing, showing well indexed points along grain boundaries

使用4条带组合分组标定方法对同一套衍射花样进行标定得到的取向分布图。晶界处标定率明显提高。

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