优化SEM设置

扫描电镜(SEM)电子束和成像设置将严重影响所有后续EBSD分析的质量。EBSD技术的空间分辨率主要受到衍射信号来源体积影响,而它比典型的聚焦电子束束斑直径明显大(比如直径为几十至几百nm),尤其是在场发射SEM上。然而,电子束能量(即:加速电压)、束流和扫描设置都会影响EBSD的结果。

而且,有些SEM有可变气压(VP)或低真空(LV)能力,允许样品仓在低水平的气体氛围下工作。这也能帮助EBSD分析不导电材料。

为了在应用中获得最佳的EBSD结果,我们介绍以下几点帮助设置和优化SEM条件。

电子束能量,通常设置为加速电压,可能是电子束设置中最重要的参数。它直接控制EBSD花样来源体积。高加速电压会增加花样来源体积,使空间分辨率变差;而低加速电压减小来源体积,改善空间分辨率。然而,降低加速电压也会为EBSD采集带来有害影响:

  • EBSD花样中的衍射带会变宽——增加衍射带重叠,会降低用来探测衍射带的霍夫变换的有效性
  • 花样从离样品表面更近的位置产生,使对样品表面制备的要求比平常更高
  • 传统EBSD探测器的荧光屏对低能电子探测效率低:这意味着当采用低加速电压时,需要更高的电子剂量,也意味着数据采集速度降低。
在10 kV加速电压下,采集的钢样品的示例EBSD花样
在20 kV加速电压下,采集的钢样品的示例EBSD花样
在30 kV加速电压下,采集的钢样品的示例EBSD花样

钢样品中采集的EBSD花样,左:10 kV;中:20 kV;右:30 kV。注意衍射带的位置保持不变,但宽度和锐度在改变。

对大多数材料来讲,在20-C103625 kV条件下操作,即有高空间分辨率,又有高信号量,就算样品表面有氧化物层、或薄的导电层,也能获得高质量的分析结果。然而,对纳米晶和大变形样品,需要尽可能降低花样来源体积,低电压的结果会更好。以马氏体研究为例:间隙碳原子导致晶格畸变,使得EBSD花样模糊。减少加速电压会使EBSD花样更锐利,获得更好的标定,如下图所示。

在20 kV加速电压下采集的马氏体钢EBSD花样质量图
在10 kV加速电压下采集的马氏体钢EBSD花样质量图,显示了分辨率提高

马氏体钢的花样质量面分布图。左:20 kV;右:10 kV。低电压分析,由于减少了花样来源体积,具有更白的衬度,表示花样质量更高。

利用传统的EBSD探测器,可以实现低至5 kV有效的EBSD分析:更低的电压将使荧光屏效率显著降低,虽然分析还是有可能的,但是速度将慢到不实用。新的直接电子探测技术结合花样匹配标定方法,有可能使极低能量EBSD分析更有效。

对于透射菊池衍射(TKD),电子束需要穿透薄样品,同时尽量减少束斑宽化,因此需要高电子束能量。虽然电子束能量低于20 kV的TKD也是有可能的,但是对大多数样品来讲,25-30 kV会更有效。

束流是经常会被误解的参数。对大多数EBSD分析,束流并不是重要的参数:更重要的是电子剂量(即:束流x每点的曝光时间)。是电子剂量决定了EBSD花样具有足够高的信号来标定到需要的精度,而且在大多数情况下,电子剂量决定了样品受电子束辐照的损伤。

因此,束流(通常用nA单位)只是简单地决定了达到一定数据质量的数据采集能到多快。低束流(<1nA)需要更长的曝光时间,数据采集时间也更长。如下图展示的EBSD花样,从第一张花样到第二张花样束流降低,导致电子剂量相应降低,花样的信噪比同样降低。然而,如果曝光时间增大采集得到第三张花样,电子剂量和第一张花样相同,其信噪比也大致相同。

使用2 nA束流和36 ms曝光时间采集的EBSD花样
使用200 pA束流和36 ms曝光时间采集的EBSD花样
使用200 pA束流和360 ms曝光时间采集的EBSD花样

利用老式CCD EBSD探测器采集的不同束流条件和电子剂量的EBSD花样。左:束流2 nA,曝光时间36 ms(总剂量72 nAms);中:束流200 pA,曝光时间36 ms(总剂量7.2 nAms);右:束流200pA,曝光时间360 ms(总剂量72 nAms)。

以下情况下,束流很重要:

  • 在非常高束流(依赖于SEM,典型值>20 nA)条件下,束斑大小将增大,以至于影响EBSD采集的分辨率
  • 在极低束流(例如<50 pA)条件下,很难聚焦和消除像散,将影响EBSD结果。

作为一般的经验法则,尽量采用足够高的束流使EBSD探测器性能最大——对大多数系统和应用来讲,束流范围是1-30 nA,但还得始终考虑电子剂量。

作为一般的经验法则,尽量采用足够高的束流使EBSD探测器性能最大——对大多数系统和应用来讲,束流范围是1-30 nA,但还得始终考虑电子剂量。

  • 应用倾斜校正
  • 使用动态聚焦
  • 可能的扫描畸变,特别是在低放大倍数时

在几乎所有情况下,都有必要应用倾斜校正,以使EBSD面分布图中形状和区域和没倾斜时平面成像的形状和区域一致。但是,如果在粗糙样品表面(如断裂面)或小杆、晶须或柱上进行EBSD分析,不进行倾斜校正更好。

同样的原则也适用于动态聚焦。在大多数情况下,需要动态聚焦使分析区域的顶部和底部处于清晰的聚焦(由此生成清晰的EBSD面分布图);然而,如果SEM具有景深模式(具有平行电子束),则在较高放大倍数下,可以不设置动态聚焦。

未使用倾斜校正和动态聚焦的倾斜样品的FSD电子图像。使用倾斜校正但未使用动态聚焦的倾斜样品的FSD电子图像。使用倾斜校正和动态聚焦的倾斜样品的FSD电子图像。
未使用倾斜校正和动态聚焦的倾斜样品的FSD电子图像。使用倾斜校正但未使用动态聚焦的倾斜样品的FSD电子图像。使用倾斜校正和动态聚焦的倾斜样品的FSD电子图像。
未使用倾斜校正和动态聚焦的倾斜样品的FSD电子图像。使用倾斜校正但未使用动态聚焦的倾斜样品的FSD电子图像。使用倾斜校正和动态聚焦的倾斜样品的FSD电子图像。

倾斜的EBSD样品上采集的FSD图像。左:未倾斜校正、未动态聚焦;中:倾斜校正、未动态聚焦;右:倾斜校正并动态聚焦。

如果在很低的放大倍数下工作,则从分析区域顶部到底部的工作距离将发生显著变化,并且由于电子束扫描导致图像畸变增大。这会导致EBSD分析出现问题,外围区域无法良好地标定。如果将多个视场拼接在一起形成单个数据,则每个视场边缘可能出现无法对齐的问题。问题的严重程度因SEM而异,但在使用非常大的视场(如大于1 mm)时必须小心。

有些SEM能够将额外的气体(例如N2、空气或水蒸气)引入样品仓。这类仪器通常被称为可变气压(VP)或低真空(LV)SEM,因为气体可以驱散非导电材料表面的电荷积聚,因此非常有用。

对于非导电样品的EBSD分析,最常见的方法是在样品上镀一层薄导电层(通常为5-10 nm的碳膜)。然而,通过使用可变气压或低真空功能,可以轻松地对此类样品进行EBSD测试,而无需任何镀层。

最佳压力取决于几何设置(电子路径长度至关重要,因此需要考虑工作距离和探测器距离)、电子束能量和气体类型。在大多数情况下,10-30 Pa的气压足以消除荷电效应,同时保持良好的EBSD花样质量。下面的示例花样显示了花样质量如何随着样品仓气压的增加而显著降低。

EBSD pattern from Ni collected at high vacuum conditions
EBSD pattern from Ni collected using variable pressure, at 10 Pa chamber pressure
EBSD pattern from Ni collected using variable pressure, at 70 Pa chamber pressure
EBSD pattern from Ni collected using variable pressure, at 130 Pa chamber pressure

SEM样品仓气压对Ni样品EBSD花样质量的影响。从左到右:高真空(0 Pa);10 Pa(~0.05 Torr);70 Pa(~0.5 Torr);130 Pa(~1 Torr)。

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