高精度EBSD

EBSD技术的准确度不是非常高。相对较差的准确度源于这些过程中贡献的误差累积:切割和镶嵌样品,将样品固定在扫描电子显微镜(SEM)的样品台上,然后将样品倾转到高角度以及采集和标定衍射花样。在大多数情况下,相对于外部参考坐标系(例如轧制金属板中的轧向和横向),准确度不会超过2°;在很多情况下,准确度还会更差。

然而,EBSD是一种精度非常高的技术。精度和准确度的概念经常混淆在一起,最好用下图来说明。

图示准确度和精度的差异。
图示准确度和精度的差异。

对EBSD来讲,精度意味着可以非常准确地测量数据点之间的取向差异。很多发表的研究表明,基于传统的霍夫变换的标定技术,EBSD测量取向的精度可以达到约0.5°;而最新的商用EBSD系统,可以在高速采集数据的同时,显著提高精度(例如<0.2°)。EBSD分析也有许多其他方法,可以显著提高精度,在以下标签页中详细介绍。

高精度的取向数据,可以提供关于微观组织本质的非常有用的信息,如由局部应变产生的位错阵列或小角晶界。这反过来有助于更好地理解变形过程,或者在半导体和薄膜材料中,有效地表征零部件的质量。

提高EBSD数据精度的最简单方法,是在初始标定阶段就生成更精确的结果。这可以通过结合使用更高质量(和更高分辨率)的EBSD花样,以及使用更高分辨率的霍夫变换来实现,但其精度始终受到检测霍夫图像中的峰的程序的限制。通过改进衍射带检测程序,在霍夫空间局部采用更高分辨率的峰拟合,可将角分辨率提高到优于0.1°的水平,这已经实现了商业化。关于牛津仪器AZtecHKL EBSD软件中,优化的衍射带探测程序的详细信息,请访问本网站的Tru-I标定技术部分。

然而,对于角度精度更进一步的改进,可以通过直接对衍射带与模拟衍射带之间的匹配进行精修实现的:即,在真实的EBSD花样图像空间中执行精修,而不是在霍夫空间中。这就是牛津仪器AZtecHKL软件中的优化准确度衍射带探测和标定方法。在最初的衍射带探测和初步标定之后,软件将精修衍射带边缘的位置,并考虑到其双曲线的形状,通过调整花样取向,来匹配EBSD花样品身的最大梯度(即,单个衍射带锐利的边缘)。

对优化准确度更详细的解释,请参考本网站的优化准确度技术部分。

优化准确度可显著地提高实时结果的角分辨率,达到0.01°水平。这样一来,就可以利用传统的EBSD,检测非常小的取向变化,例如与GaN薄膜中的单根位错有关的取向变化,如下图所示。这种方法不利的是,它需要含锐利衍射带的高质量EBSD花样,因此在变形量相对较低的样品上效果更好。对于大变形材料,EBSD花样模糊,使用优化准确度效果并不好。

GaN薄膜的位错分析
利用FSD探测器采集的电子通道衬度图像,展示了线位错
电子通道衬度图像,展示了线位错。
从 GaN 薄膜中采集的高精度ebsd面分布图,显示了单个的线位错

利用加权柏氏矢量分析同一区域的位错密度图。面分布图采用优化准确度模式采集,位错引起的取向变化明显小于0.1°。

在EBSD标定技术页面中,介绍过一种相对较新的标定方法“字典标定”。它主要利用实验采集的EBSD花样和模拟花样之间的互相关分析,已证明对质量很差的花样标定极其有效,而传统的基于霍夫变换的标定则很难标定。

类似的流程也可以用来提高EBSD结果的精度。在这种情况下,它可以与标准的基于霍夫变换标定相结合。这个概念的基本步骤如下:

  • 用标准精度对EBSD花样进行标定(例如,用低分辨率字典标定、球谐标定或基于标准霍夫变换的标定)。
  • 对于每个取向的测量,先生成模拟花样,以高角分辨率覆盖初始解析周围的取向空间。然后以这种方式实时精修每个测量的取向。

通过生成模拟花样可以提高取向精度,但也可以针对其他可能引起EBSD花样变化的性质,如特定伪对称相关的取向、晶体极性、晶胞尺寸的微小变化(例如,与钢中马氏体的碳含量相关)或晶体手性。下面的示例展示了使用花样匹配来解决金属卤化物钙钛矿样品中严重的伪对称标定问题,揭示了孪晶畴的存在。

金属卤化物钙钛矿样品的取向图。
金属卤化物钙钛矿样品的取向图,展示了伪对称造成的误标
使用传统的基于霍夫变换的标定,由于钙钛矿结构的伪对称性,取向错标严重。
EBSD取向面分布图展示了孪晶结构,利用花样匹配精修从金属卤化物钙钛矿样品中采集
使用花样匹配精修后的结果,显示孪晶畴的存在。修改自Liu et al., ACS Nano 2021, 15, 4, 7139–7148。

这种方法有时被称为“正演模拟”,可能成为传统EBSD工作流程的常见扩展。这尤其适用于不需要对EBSD进行完整动力学模拟的情况;如果在匹配过程中可以使用运动学模拟(生成速度快得多),则这些正演模拟方法在EBSD数据的实时采集过程中具有很大的应用潜力。

高分辨率EBSD(通常称为HR-EBSD)是一种越来越流行的技术,用于提供高角度分辨率结果(更合适的名称是“高角度分辨率EBSD”,以避免与高空间分辨率EBSD混淆)。

该技术由Wilkinson等人于2006年开发(完整信息请参考“有用的参考文献页面”),其最初目标是利用EBSD测量弹性应变。这是通过测量面间角度的微小变化来实现的,从而能够计算弹性应变张量的偏分量。使用互相关函数可实现高精度,精度可达约0.005°,步骤如下:

  • 在每个晶粒内,选择未畸变的参考花样;
  • 对于每个EBSD花样,在花样中选择多个感兴趣的区域,并与参考花样中的相同区域计算互相关。
  • 测量花样的任何偏移(精度低至0.01像素);
  • 这些偏移,加上EBSD花样的任何变化,接下来转换为每个测量点的晶格应变和晶格旋转信息。

这一过程可以确定晶格应变的偏张量,精度可达1 x 10-4,同时晶格旋转测量精度的提高也可以更好地测量位错密度。

以下展示示例分析:这里使用HR-EBSD对变形和热处理的铝镁合金进行了分析,以研究位错胞结构。

铝镁合金位错胞结构的HR-EBSD分析
利用取向差着色 EBSD面分布图,展示了Al-Mg合金中的位错胞
取向差着色分布图,红色为小角晶界(>0.4°)。感谢Ali Gholinia(曼彻斯特大学)提供样品。
利用HR-EBSD导出的Al-Mg合金弹性应变图
利用HR-EBSD重新分析弹性应变图。结果用CrossCourt4计算得到,感谢Graham Meaden(BLG Vantage)提供软件。
HR-EBSD测量的Al-Mg合金总几何必需位错(GND)密度图
HR-EBSD的总几何必需位错密度(GND)图

HR-EBSD有几个挑战。首先,该技术得益于高分辨率、高质量的EBSD花样。这通常需要使用非常高的电子剂量(例如>1000nAms),并以尽可能高的分辨率(理想情况下>100万像素)存储花样,因此分析速度很慢,通常每秒几个点。其次,每个晶粒都需要一个不畸变的参考花样——这在变形更高的样品中可能无法获得。最后,花样的处理可能需要很多小时,因此HR-EBSD研究通常只针对很小的感兴趣区,而不是大尺度的研究。

HR-EBSD领域还在不断地发展,主要集中在利用高质量的动力学模拟花样作为参考花样,尽管以足够的精度进行参数校准(几何位置)仍然是一个突出的挑战。

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