电解抛光和腐蚀

EBSD样品可以采用直接机械抛光的方式,但如果样品是导电的,还可以通过电解抛光来提高花样质量。

电解抛光需要一个包含阴阳两极和电解质的电解池。被抛光/腐蚀的样品作为阳极,通电之后电流使阳极表面的金属材料电离溶解,游离到阴极表面沉积形成镀层。通过外部电源,在两个电极上施加电压,维持电解池内电解反应。

对于大多数EBSD分析的金属样品,仅仅电解抛光效果已经足够好了,电化学腐蚀不是必需的。

电解池的基本布局。电解池特性曲线示例
电解池特性曲线示例

电解池的电压电流特征曲线。这条曲线依赖于所使用的电解质,并随不同的电解质而变化。调整阳极电压和电流强度,配合所需电解质,控制温度和均匀搅拌,都是影响获得理想的抛光/腐蚀效果的重要因素。充分优化控制这些因素可能是比较困难的,而且许多电解液是危险化学品,甚至容易爆炸。为防止爆炸,温度控制尤为重要。如果没有必要的经验和安全防护措施,不要尝试电解抛光或腐蚀。

电解抛光和腐蚀控制参数的影响因素:

优势:劣势:
Polishing and etching are possibleConductive specimens only
Fast preparation processNot all alloys can be polished
Is reproducible when the process is automatedPreferential attack or pitting can occur
No mechanical deformation and smeared surfacesNo edge retention
Can produce excellent surfaces for EBSDLimited polishing area
Limited scratch/material removal
Hazardous Electrolytes
Temperature control vital

腐蚀

抛光的表面可以直接用于EBSD测试,但是很多时候腐蚀也可以改善衍射花样的质量。并且腐蚀对于凸显晶粒结构的作用是明显的。但是,腐蚀有可能会优先腐蚀第二相或者晶界过腐蚀,因此腐蚀试剂的选择需要谨慎。在腐蚀前后需要用光镜检查样品表面来评估效果。对于那些不易抛光的样品,可以采用重复抛光加腐蚀的方法,获得适合EBSD的分析表面。这种方法能更容易暴露适合EBSD的未损伤的表面,而常规的抛光和腐蚀不易达到足够深的表面。采用特殊耐酸、碱的抛光布,也可以在抛光的同时加入稀释的腐蚀试剂。但是这种方法虽然高效,但不易控制,需要一定的经验。

不同阶段抛光对电解响应曲线的影响

样品表面残留的化学试剂必须要中和处理,不要残留氧化层或化学反应层,因为这些表面层可能完全抑制衍射花样的产生。在常规金相制备中有很多常用腐蚀试剂,但是这种试剂是一种衬度对比腐蚀试剂,通过突显不同厚度的氧化层在光镜下实现可视化分析特征。所以通常它们并不适合制备EBSD样品。

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