技术
EBSD样品可以采用直接机械抛光的方式,但如果样品是导电的,还可以通过电解抛光来提高花样质量。
电解抛光需要一个包含阴阳两极和电解质的电解池。被抛光/腐蚀的样品作为阳极,通电之后电流使阳极表面的金属材料电离溶解,游离到阴极表面沉积形成镀层。通过外部电源,在两个电极上施加电压,维持电解池内电解反应。
对于大多数EBSD分析的金属样品,仅仅电解抛光效果已经足够好了,电化学腐蚀不是必需的。
电解池的电压电流特征曲线。这条曲线依赖于所使用的电解质,并随不同的电解质而变化。调整阳极电压和电流强度,配合所需电解质,控制温度和均匀搅拌,都是影响获得理想的抛光/腐蚀效果的重要因素。充分优化控制这些因素可能是比较困难的,而且许多电解液是危险化学品,甚至容易爆炸。为防止爆炸,温度控制尤为重要。如果没有必要的经验和安全防护措施,不要尝试电解抛光或腐蚀。
电解抛光和腐蚀控制参数的影响因素:
优势: | 劣势: |
Polishing and etching are possible | Conductive specimens only |
Fast preparation process | Not all alloys can be polished |
Is reproducible when the process is automated | Preferential attack or pitting can occur |
No mechanical deformation and smeared surfaces | No edge retention |
Can produce excellent surfaces for EBSD | Limited polishing area |
Limited scratch/material removal | |
Hazardous Electrolytes | |
Temperature control vital |
抛光的表面可以直接用于EBSD测试,但是很多时候腐蚀也可以改善衍射花样的质量。并且腐蚀对于凸显晶粒结构的作用是明显的。但是,腐蚀有可能会优先腐蚀第二相或者晶界过腐蚀,因此腐蚀试剂的选择需要谨慎。在腐蚀前后需要用光镜检查样品表面来评估效果。对于那些不易抛光的样品,可以采用重复抛光加腐蚀的方法,获得适合EBSD的分析表面。这种方法能更容易暴露适合EBSD的未损伤的表面,而常规的抛光和腐蚀不易达到足够深的表面。采用特殊耐酸、碱的抛光布,也可以在抛光的同时加入稀释的腐蚀试剂。但是这种方法虽然高效,但不易控制,需要一定的经验。
样品表面残留的化学试剂必须要中和处理,不要残留氧化层或化学反应层,因为这些表面层可能完全抑制衍射花样的产生。在常规金相制备中有很多常用腐蚀试剂,但是这种试剂是一种衬度对比腐蚀试剂,通过突显不同厚度的氧化层在光镜下实现可视化分析特征。所以通常它们并不适合制备EBSD样品。