电解抛光和腐蚀

EBSD样品可以采用直接机械抛光的方式,但如果样品是导电的,还可以通过电解抛光来提高花样质量。

电解抛光需要一个包含阴阳两极和电解质的电解池。被抛光/腐蚀的样品作为阳极,通电之后电流使阳极表面的金属材料电离溶解,游离到阴极表面沉积形成镀层。通过外部电源,在两个电极上施加电压,维持电解池内电解反应。

对于大多数EBSD分析的金属样品,仅仅电解抛光效果已经足够好了,电化学腐蚀不是必需的。

电解池的基本布局。电解池特性曲线示例
电解池特性曲线示例

电解池的电压电流特征曲线。这条曲线依赖于所使用的电解质,并随不同的电解质而变化。调整阳极电压和电流强度,配合所需电解质,控制温度和均匀搅拌,都是影响获得理想的抛光/腐蚀效果的重要因素。充分优化控制这些因素可能是比较困难的,而且许多电解液是危险化学品,甚至容易爆炸。为防止爆炸,温度控制尤为重要。如果没有必要的经验和安全防护措施,不要尝试电解抛光或腐蚀。

电解抛光和腐蚀控制参数的影响因素:

优势:劣势:
电解抛光和腐蚀都可以仅适用导电样品
快速的制备流程不是所有合金可以采用电解抛光
参数确认后,制备过程可重复性好择优腐蚀或点蚀问题可能存在
无机械形变和表面污染样品边缘无法保留
制备高质量的EBSD样品分析表面抛光面积受限
划痕或材料去除量受限
电解液有毒
温度条件控制至关重要

腐蚀

抛光的表面可以直接用于EBSD测试,但是很多时候腐蚀也可以改善衍射花样的质量。并且腐蚀对于凸显晶粒结构的作用是明显的。但是,腐蚀有可能会优先腐蚀第二相或者晶界过腐蚀,因此腐蚀试剂的选择需要谨慎。在腐蚀前后需要用光镜检查样品表面来评估效果。对于那些不易抛光的样品,可以采用重复抛光加腐蚀的方法,获得适合EBSD的分析表面。这种方法能更容易暴露适合EBSD的未损伤的表面,而常规的抛光和腐蚀不易达到足够深的表面。采用特殊耐酸、碱的抛光布,也可以在抛光的同时加入稀释的腐蚀试剂。但是这种方法虽然高效,但不易控制,需要一定的经验。

不同阶段抛光对电解响应曲线的影响

样品表面残留的化学试剂必须要中和处理,不要残留氧化层或化学反应层,因为这些表面层可能完全抑制衍射花样的产生。在常规金相制备中有很多常用腐蚀试剂,但是这种试剂是一种衬度对比腐蚀试剂,通过突显不同厚度的氧化层在光镜下实现可视化分析特征。所以通常它们并不适合制备EBSD样品。

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