抛光

初级抛光同样也是遵循样品研磨的规则,主要是消除研磨流程中造成的变形和划痕。最终抛光可以使用SiO2悬浊液配合机械抛光或震动抛光,或者其他方法(电解抛光、离子抛光等),抛光是制备EBSD样品至关重要的流程。

为了获得在电镜下能产生高质量EBSD花样的样品表面,样品必须进行抛光,以去除在精磨过程中残留的变形和划痕。为了获得高磨削效率,以及对于不同材料和物相相同的研磨效果,需要选用最硬的抛光磨料——金刚石。金刚石抛光可以使用不同粒径的金刚石颗粒配合各种不同的抛光表面或抛光布进行。具体的制备参数,如转速、转向、压力、时间和润滑等,请参见制造商的操作手册。

抛光在某种程度上类似研磨,但不同在于,用于容纳磨料的支撑介质具有更大的“减震性”,即介质允许磨料在一定程度上移动并吸附于样品表面。因此,不同抛光材料表面具有不同的特点:软抛光布(具有高回弹能力,回弹:即能使物体自动回复原有形状的特性)具有较大的冲击吸收能力,因此抛光过程平缓,损伤较小。但是软抛光布会造成磨料在不同区域具有不同的研磨效率,因此会产生“浮凸”,“浮凸”是用来描述抛光平面的起伏不平状态。虽然电镜具有一般具有高景深,一定程度的浮凸是可以接受(甚至有时是需要的),但是较大的浮凸或表面起伏还是需要避免。相反,较硬的抛光布或抛光基底,会产生相对平坦的表面,但是有可能会损伤抛光表面,甚至残留微细划痕。

因此,一般情况下样品抛光开始会采用较粗的磨料配合较硬抛光布进行抛光,最终会需要采用精细的磨料配合较软的抛光布完成。精抛一般不需太长时间,只需要达到需要的抛光表面而不产生过度的浮凸即可。

硬抛光布(低回弹)|软抛光布(高回弹)
High planarityRisk of generating surface 'Relief' and edge rounding
Fast abrasion ratesSuperior reflectivity
最佳边缘保护
最小浮凸
低脱落风险
更粗划痕

Images courtesy of Struers.

对于EBSD分析来说,通常需要用硅溶胶做额外的最终抛光,一般不需太长时间,只需要达到需要的抛光表面而不产生过度的浮凸即可。

硅溶胶是一种化学+机械抛光剂,结合了机械抛光和腐蚀的效果。这种方式对于大多数EBSD样品都比较适用,容易获得无损的样品表面。典型的磨料直径约0.05µm。备注:残留的硅溶胶干燥后容易结晶并损坏抛光布。并且,会在样品抛光表面形成一层薄膜,这需要清除掉。一个简便的方法是,在抛光快结束的时候,用清水来冲洗抛光布和样品抛光表面。然后取出样品并按常规方式干燥,用酒精等低含水量溶剂,而不是用丙酮这类易挥发溶剂,因为会导致水迹残留在样品表面。最后,用清水冲洗抛光布,直到残留的硅溶胶被彻底冲掉,旋转沥干抛光布,置于指定的保存箱中,以避免污染。避免抛光布污染是获得最好的抛光效果需要注意的细节。具体的制备参数,如合适的抛光布、转速、转向、压力和时间等,请参见制造商的操作手册。

振动抛光可以去除机械抛光后残留的微小变形,它可以获得高质量的抛光表面,适用于各种不同材料条件和应用,包括EBSD分析。通常,7200转/分钟水平振动,可以非常有效地对样品表面进行抛光,获得高质量和平整的表面。这种独特的振动方式具有更小的变形,更平整,并减少边缘倒角。它还可以得到无残余应力的表面,避免电解抛光电解液有毒的危险。

振动抛光后钢螺纹根部的EBSD分析示例

振动抛光后钢螺纹根部的EBSD分析示例




振动抛光机照片

振动抛光机。

Images courtesy of Buehler.

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