电子通道衬度成像

电子通道衬度成像(ECCI),是在扫描电子显微镜(SEM)下,通过电子通道效应进行成像的技术。ECCI图像的衬度由晶粒的晶体学取向决定。ECCI图像可用于EBSD采集前,快速预览样品的显微组织。
当晶格与入射电子相对取向合适时,ECCI图像可以用来成像并表征样品中的单根位错,提供有关滑移系和变形机理的信息。
虽然“ECCI”是一个较新的术语,但通过背散射电子(BSE)进行取向衬度成像的技术,已有几十年的发展历史。在上世纪七八十年代,电子通道花样(ECP)已经用于在SEM中分析材料和地质样品的晶体学,其方法和采集“通道显微图像”一样,例如参考文献Joy et al. (1982), Journal of Applied Physics 53, R81。随着EBSD技术在90年代逐步成熟,研究人员开始利用安装在受EBSD分析要求,高度倾转样品下方的BSE探测器。这些向前散射的探测器(FSD,前散射探测器),基于晶面通道效应的电子,同样生成了取向衬度成像。
ECCI技术的应用广泛,如今多利用固定于极靴下的BSE探测器,对相对低倾转的样品成像。以下标签页介绍了ECCI关键原理及一些应用案例。

ECCI的主要原理在于电子穿过晶态材料晶面的通道效应。随着入射电子束和晶粒之间的取向关系改变(例如,不同取向的晶粒),BSE信号强度会改变,因此在灰度图像上,不同的晶粒产生明暗对比度,如以下展示的。

ECCI技术已经普遍使用多年,并形成了常规取向衬度成像的基础。一般使用标准的极靴安装的BSE探测器,或安装在EBSD探测器荧光屏下方的前散射探测器。

然而,如果样品的取向对特定某个晶粒来讲,位于所谓的“双束”条件下,那么晶格取向任何微小的改变(例如受到单根位错存在的影响)将会引起BSE强度显著变化。

所以,位错将会相对所在的晶粒,呈现明显的衬度变化。

利用FSD探测器,从Ni合金中采集的取向衬度或ECCI图像
变形并部分再结晶的Ni基高温合金的ECCI图像,在高样品倾转角下,通过FSD探测器采集,视场宽度约300 mm。
高分辨ECCI图像显示了UO2中亚晶界的位错结构
UO2中位错网的ECCI图像,结果和解释发表在Mansour et al. (2018), Ceramics International, 45 (15), pp.18666-18671。

这种方法有时候被称作“受控ECCI”(简称c-ECCI)。首先利用EBSD或ECP获取特定晶粒的取向,然后根据理论计算理想的样品取向,使该晶粒满足双束条件。

此外,已知晶格取向,也可以用来确定成像的位错类型。c-ECCI的成像条件苛刻,需要高精度5轴样品台,通常在SEM中实际操作时,还需要专门的电动子样品台。

ECCI是一项强大的技术。和同等的透射电子显微镜(TEM)技术相比,它优势明显,可以直接观察块状样品的抛光面,并且样品表面的观察区域更大。然而,利用ECCI表征精细的位错比较耗时,而且和EBSD分析一样,它对样品表面的质量要求极高。即便如此,ECCI技术也有不适合的材料,特别是易被氧化的材料,如镁合金、铝合金等。

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