EBSD探测器

探测器是EBSD系统中,最重要(也是最贵)的部件。性能优异的EBSD探测器,能够帮助用户采集高质量的衍射花样,继而生成高质量的数据;或者能更快速采集花样,更快更有效地表征材料。

一个典型的高性能EBSD探测器(Symmetry S2)的主要结构

典型的高性能电子衍射探测器,显示了主要部件

EBSD探测器的功能非常简单:尽可能高效地采集包含样品衍射信息的电子。然后,采集的图像传输至计算机进行处理和分析。然而,实际操作中,很多参数都会影响EBSD探测器的性能。根据应用的场景,对探测器的要求会各不相同——例如,利用HR-EBSD测量弹性应变时,需要高像素分辨率和低图像畸变的探测器;而快速表征简单的金属样品时,需要高速和高灵敏度的探测器。

下表总结了EBSD探测器的主要技术指标,其中“全能型”探测器可满足全部应用需求,而一些探测器在设计之初则以服务特定应用为目标,可能不太适合其他应用。

指标详情重要性
最大分辨率衍射花样照片的最大像素数,单位为像素高分辨率EBSD花样在探测衍射带的微小移动时至关重要,比如利用HR-EBSD进行测量分析
采集速度衍射花样采集和传输的最大速度(大部分探测器多个速度档可选,与传感器型号和像素合并相关)对常规分析来讲,速度是最重要的(相同时间可以分析更多样品)。对原位及3D EBSD分析来讲,速度也很重要。
灵敏度灵敏度与数据采集所需的最小电子剂量负相关,通常用点每秒每纳安表示(pps/nA)灵敏度对所有EBSD系统都非常重要。高灵敏度意味着在相同电子剂量下,更快的采集速度,或相同速度下,更小的电子剂量。探测器灵敏度比传感器本身的量子效率(QE,Quantum Efficiency)更重要,因为它考虑了整个探测器系统(荧光屏、镜头组和传感器)。
像素合并合并相邻像素以降低EBSD花样的分辨率像素合并的概念并不适用于所有EBSD系统。低花样分辨率通常能更快地传输和处理,但牺牲了数据质量。
位深EBSD花样的位深高位深的图像具有更多灰度。大部分EBSD探测器输出12位图像,低位深可以提高分析速度,且几乎没有负面影响。
图像畸变图像相对于真实的畸变,通常是光学系统缺陷导致图像畸变对高精度EBSD分析有负面影响,例如HR-EBSD和高精度标定模式
定位探测器伸入和升降的位置探测器定位精度高,有助于自动校准程序。原位升降控制(或探测器倾转)功能为不同尺寸、形状样品的分析提供极大便利。
安全性防止碰撞或告警系统理想情况下,这个机构在碰撞发生前,防止碰撞——例如,当接近传感器靠近SEM样品仓内其他物体时,自动缩回探测器。

以下标签页内容主要介绍了EBSD探测器的发展历史和分类。

发展历史|初期(2000年之前)

早期的EBSD系统,使用相对原始的微光电视摄像机,来采集EBSD花样。花样质量一般较差,但足够那个时期半自动标定方法的要求。对于需要高质量衍射花样的应用,可以用相机底片,但是很显然一次只能采集一帧图像。

上世纪90年代,商用EBSD探测器通常使用电荷耦合元件(CCD)或增强型硅靶(SIT)作为图像传感器。采集速度受限于电视摄像机速度,可达25或33Hz,此时衍射花样的自动处理与标定是限制速度的主要因素。慢速CCD探测器有时候也用来满足一些需要最高花样质量的应用,如相鉴定。事实上,为了相鉴定的目的,Goehner和Michael(J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 101, 301 (1996))演示了利用制冷、高分辨率CCD、YAG闪烁体和光纤耦合技术,来采集非常高质量的EBSD花样。

在那个时代,多数商用的EBSD探测器,都采用标准的荧光屏和传统透镜组,EBSD花样数字化至约512 x 512像素。

后期(2000年之后)

全数字化的CCD探测器在21世纪早期得到了广泛的应用:它们有几个关键性能平衡得很好,特别适合EBSD:高像素分辨率(例如,超过百万像素)、高速(通过像素合并)及高动态范围。在这一时期,商用的EBSD仍保留了荧光屏和透镜组设计,速度提高到约100花样每秒(pps)。

在2003-2004年左右,第一款高速型CCD EBSD面世,其最大花样分辨率较低,只有640x480像素,但是由于采用双读出节点设计,极大地提高了分析速度,代价是降低了灵敏度。随着向提高像素合并不断推动,这类探测器的速度在2015年超过1500 pps。

1990年至2021年期间,EBSD分析速度的增长图

自上世纪90年代初,第一套商用EBSD探测器面世以来,EBSD分析速度的增长。注意纵轴为对数坐标的速度。

2017年,第一个使用互补金属氧化物半导体(CMOS)传感器的商用探测器发布。与 CCD传感器不同,CMOS传感器具有更并行的结构,可以高速读出更高分辨率的图像。这使得分析速度大大提高到了3000 pps,同时还改进了花样分辨率。

近年来,CMOS探测器技术有了持续的发展,同时,EBSD也第一次尝试使用直接电子探测。

下面的图表展示了自上世纪90年代第一套商用EBSD系统面世以来, EBSD探测器分析速度改进的历史。

根据使用的传感器技术,现有商用EBSD可分为三类:采用间接电子探测的CCD和CMOS,以及采用直接电子探测。

间接电子探测EBSD

间接电子探测器EBSD的原理是这样的:背散射电子轰击到荧光屏上的闪烁体后,转换为光信号,然后将光信号汇聚到CCD或CMOS图像传感器上。在传感器中,光信号被转换回电信号,形成数字化的图像,随后传输至计算机进行后续处理和分析。

基于CCD技术的EBSD探测器

直到不久前,大多数间接电子探测EBSD都采用CCD传感器。CCD技术本质上是一种串行技术:每个像素点接收的电子,必须依次经过同一电荷—电压转换模块和模拟—数字转换模块,才能输出数字图像信号。这一瓶颈在很大程度上限制了从传感器上读出的速度,所以要提高图像的帧率,就需要像素合并。

像素合并是指将相邻像素阵列(例如2x2、4x4等)组成超像素。合并后的超像素信号读出速度更快,但代价是损失了图像分辨率以及动态范围下降。下图展示了在不同像素合并因子条件下,典型的衍射花样。如果初始EBSD花样足够清晰,那么经过剧烈的像素合并后,最终得到40x30像素的花样,仍足以进行准确标定。剧烈的像素合并不适合更具挑战性的材料,如大变形复杂相样品。

像素合并对基于CCD技术的EBSD花样质量和分辨率的影响。

左:全分辨率衍射花样(高灵敏度探测器);中:8x8像素合并衍射花样(高灵敏度探测器);右:16x16像素合并衍射花样(低分辨率、高速探测器)。为避免过曝,电子剂量随像素合并增加而减小。请注意在花样质量和采集速度之间权衡。

基于CMOS技术的EBSD探测器

与CCD传感器相比,CMOS传感器具有更加并行的架构:电荷—电压转换发生在每个像素内,整行像素同时寻址以进行模拟—数字转换。这意味着无需像素合并,即使是在最高速度条件下,仍能保持高信噪比和高分辨率。

虽然如此,但是对EBSD来讲,一般不需要百万像素全分辨率衍射花样——它们在传输、处理(例如扣除背底)和标定过程中更耗时。因此,虽然CMOS传感器能在高速高分辨率条件下成像,实际使用中仍需压缩分辨率,以加速后续EBSD处理流程。和基于CCD的EBSD探测器不同,CMOS传感器压缩分辨率不会损失太多动态范围,EBSD以极高速度采集也能获得相对高质量的花样(比如156x128像素)。如下图演示的,利用基于CMOS技术的EBSD探测器,从单晶Si上采集了相同电子剂量,但不同分辨率的EBSD花样。

比较使用 cmos 探测器采集的3个 ebsd 模式,显示了在高速下改进的性能。

对基于CMOS技术的EBSD探测器,改变EBSD花样分辨率的影响。左:全分辨率衍射花样;中:EBSD花样分辨率按2x2压缩;右:EBSD花样分辨率按8x8压缩。所有花样采集时采用相同的电子剂量。注意:在不同分辨率和速度下,花样质量都保持得很好。

对比CCD和CMOS传感器采集的高速EBSD花样,说明基于CMOS的EBSD探测器,可以非常高速采集,并保持数据质量。最新一代高速CMOS EBSD探测器的采集速度甚至接近5000点/秒。

直接电子探测器

顾名思义,直接电子检测器(DeD)能直接探测电子,无需任何中间步骤(例如利用闪烁器将电子转换成光信号)。DeD探测器已经成功地应用在一系列的科研技术中,特别是透射电子显微镜(TEM)。这不奇怪:使用DeD最大的好处是能探测单电子事件。在很多TEM分析中,特别是电子晶体学领域,减小电子剂量(相应地减少样品损伤)是DeD相比传统探测器系统的重要优势。

EBSD的侧重点则不一样:没有必要在极低的电子剂量下工作,所以系统噪声(电路和传感器的噪声)的还不成为主要问题,或者说单电子事件检测的优势在EBSD上无法体现。事实上,在常规操作条件下,优化的间接电子探测器,反而比在低能量阈值条件下工作的、简单的电子计数 DeD探测器更灵敏,具体描述请参考技术章节。结论令人惊讶,尽管已有商业化的DeD EBSD探测器,再考虑到普遍较高的成本,这也解释了为什么EBSD市场不太接纳DeD EBSD技术。最后,事实上现在还没有一种DeD EBSD满足所有的EBSD应用。

虽然如此,DeD EBSD还是具备某些优势的。假设选择了合适的能量阈值,来排除对衍射信息没有贡献的大量低能电子,那么DeD应该可以比间接电子探测器更灵敏,特别是在低电子束能量条件下,荧光屏效率降低。除此以外,衍射花样完全无畸变、更灵活的样品和探测器几何设置,对某些特定的EBSD应用也有好处。

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