EBSD探测器

探测器是EBSD系统中,最重要(也是最贵)的部件。性能优异的EBSD探测器,能够帮助用户采集高质量的衍射花样,继而生成高质量的数据;或者能更快速采集花样,更快更有效地表征材料。

一个典型的高性能EBSD探测器(Symmetry S2)的主要结构

典型的高性能电子衍射探测器,显示了主要部件

EBSD探测器的功能非常简单:尽可能高效地采集包含样品衍射信息的电子。然后,采集的图像传输至计算机进行处理和分析。然而,实际操作中,很多参数都会影响EBSD探测器的性能。根据应用的场景,对探测器的要求会各不相同——例如,利用HR-EBSD测量弹性应变时,需要高像素分辨率和低图像畸变的探测器;而快速表征简单的金属样品时,需要高速和高灵敏度的探测器。

下表总结了EBSD探测器的主要技术指标,其中“全能型”探测器可满足全部应用需求,而一些探测器在设计之初则以服务特定应用为目标,可能不太适合其他应用。

MetricDescriptionImportance
Maximum ResolutionThe size, in pixels, of the highest resolution imageHigh resolution EBSD patterns are necessary for detecting very small shifts in the Kikuchi band positions, such as measured when performing HR-EBSD
SpeedThe maximum speed of pattern collection and transfer (most detectors will have multiple speeds, dependent on the sensor mode / binning)For routine characterisation, speed is of utmost importance (e.g. more samples can be analysed in the same time). Speed is also very important for in-situ experiments and 3D EBSD.
SensitivityInversely related to the minimum electron dose required to achieve the experimental aim. Usually expressed in patterns per second per nanoamp (pps/nA)Important for all EBSD measurements. Higher sensitivity will enable faster analyses with the same electron dose, or similar speed analyses with a lower electron dose. This measure of detector sensitivity is more useful than the Quantum Efficiency of the sensor itself, as it takes into account the whole detector system (phosphor, lens, sensor).
BinningThe grouping together of pixels to give lower resolution EBSD patternsThe concept of binning is not appropriate for all EBSD detector types. However, lower resolution patterns can usually be transferred and processed more rapidly although this can be at the expense of data quality
Bit DepthThe bit-depth of the EBSD patternA higher bit-depth will give more intensity levels in the image. Most EBSD detectors produce 12-bit images, but lower bit depths may enable faster analyses with minimal negative impact
DistortionDistortion of the image relative to the ground truth, usually caused by lens imperfectionsDistortion will negatively impact any high precision EBSD techniques, such as HR EBSD or refined accuracy indexing
PositioningThe insertion and elevation positioning of the detectorA higher precision of detector positioning will improve any auto-calibration routines. Elevation control (or detector tilting) provides significantly greater flexibility in the sample size and shape that can effectively be measured.
SafetyCollision prevention or warning systemIdeally this should be a mechanism to prevent collisions before they happen – e.g. to auto-retract the detector when coming into close proximity with another object in the SEM chamber.

以下标签页内容主要介绍了EBSD探测器的发展历史和分类。

发展历史|初期(2000年之前)

早期的EBSD系统,使用相对原始的微光电视摄像机,来采集EBSD花样。花样质量一般较差,但足够那个时期半自动标定方法的要求。对于需要高质量衍射花样的应用,可以用相机底片,但是很显然一次只能采集一帧图像。

上世纪90年代,商用EBSD探测器通常使用电荷耦合元件(CCD)或增强型硅靶(SIT)作为图像传感器。采集速度受限于电视摄像机速度,可达25或33Hz,此时衍射花样的自动处理与标定是限制速度的主要因素。慢速CCD探测器有时候也用来满足一些需要最高花样质量的应用,如相鉴定。事实上,为了相鉴定的目的,Goehner和Michael(J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 101, 301 (1996))演示了利用制冷、高分辨率CCD、YAG闪烁体和光纤耦合技术,来采集非常高质量的EBSD花样。

在那个时代,多数商用的EBSD探测器,都采用标准的荧光屏和传统透镜组,EBSD花样数字化至约512 x 512像素。

后期(2000年之后)

全数字化的CCD探测器在21世纪早期得到了广泛的应用:它们有几个关键性能平衡得很好,特别适合EBSD:高像素分辨率(例如,超过百万像素)、高速(通过像素合并)及高动态范围。在这一时期,商用的EBSD仍保留了荧光屏和透镜组设计,速度提高到约100花样每秒(pps)。

在2003-2004年左右,第一款高速型CCD EBSD面世,其最大花样分辨率较低,只有640x480像素,但是由于采用双读出节点设计,极大地提高了分析速度,代价是降低了灵敏度。随着向提高像素合并不断推动,这类探测器的速度在2015年超过1500 pps。

1990年至2021年期间,EBSD分析速度的增长图

自上世纪90年代初,第一套商用EBSD探测器面世以来,EBSD分析速度的增长。注意纵轴为对数坐标的速度。

2017年,第一个使用互补金属氧化物半导体(CMOS)传感器的商用探测器发布。与 CCD传感器不同,CMOS传感器具有更并行的结构,可以高速读出更高分辨率的图像。这使得分析速度大大提高到了3000 pps,同时还改进了花样分辨率。

近年来,CMOS探测器技术有了持续的发展,同时,EBSD也第一次尝试使用直接电子探测。

下面的图表展示了自上世纪90年代第一套商用EBSD系统面世以来, EBSD探测器分析速度改进的历史。

根据使用的传感器技术,现有商用EBSD可分为三类:采用间接电子探测的CCD和CMOS,以及采用直接电子探测。

间接电子探测EBSD

间接电子探测器EBSD的原理是这样的:背散射电子轰击到荧光屏上的闪烁体后,转换为光信号,然后将光信号汇聚到CCD或CMOS图像传感器上。在传感器中,光信号被转换回电信号,形成数字化的图像,随后传输至计算机进行后续处理和分析。

基于CCD技术的EBSD探测器

直到不久前,大多数间接电子探测EBSD都采用CCD传感器。CCD技术本质上是一种串行技术:每个像素点接收的电子,必须依次经过同一电荷—电压转换模块和模拟—数字转换模块,才能输出数字图像信号。这一瓶颈在很大程度上限制了从传感器上读出的速度,所以要提高图像的帧率,就需要像素合并。

像素合并是指将相邻像素阵列(例如2x2、4x4等)组成超像素。合并后的超像素信号读出速度更快,但代价是损失了图像分辨率以及动态范围下降。下图展示了在不同像素合并因子条件下,典型的衍射花样。如果初始EBSD花样足够清晰,那么经过剧烈的像素合并后,最终得到40x30像素的花样,仍足以进行准确标定。剧烈的像素合并不适合更具挑战性的材料,如大变形复杂相样品。

像素合并对基于CCD技术的EBSD花样质量和分辨率的影响。

左:全分辨率衍射花样(高灵敏度探测器);中:8x8像素合并衍射花样(高灵敏度探测器);右:16x16像素合并衍射花样(低分辨率、高速探测器)。为避免过曝,电子剂量随像素合并增加而减小。请注意在花样质量和采集速度之间权衡。

基于CMOS技术的EBSD探测器

与CCD传感器相比,CMOS传感器具有更加并行的架构:电荷—电压转换发生在每个像素内,整行像素同时寻址以进行模拟—数字转换。这意味着无需像素合并,即使是在最高速度条件下,仍能保持高信噪比和高分辨率。

虽然如此,但是对EBSD来讲,一般不需要百万像素全分辨率衍射花样——它们在传输、处理(例如扣除背底)和标定过程中更耗时。因此,虽然CMOS传感器能在高速高分辨率条件下成像,实际使用中仍需压缩分辨率,以加速后续EBSD处理流程。和基于CCD的EBSD探测器不同,CMOS传感器压缩分辨率不会损失太多动态范围,EBSD以极高速度采集也能获得相对高质量的花样(比如156x128像素)。如下图演示的,利用基于CMOS技术的EBSD探测器,从单晶Si上采集了相同电子剂量,但不同分辨率的EBSD花样。

比较使用 cmos 探测器采集的3个 ebsd 模式,显示了在高速下改进的性能。

对基于CMOS技术的EBSD探测器,改变EBSD花样分辨率的影响。左:全分辨率衍射花样;中:EBSD花样分辨率按2x2压缩;右:EBSD花样分辨率按8x8压缩。所有花样采集时采用相同的电子剂量。注意:在不同分辨率和速度下,花样质量都保持得很好。

对比CCD和CMOS传感器采集的高速EBSD花样,说明基于CMOS的EBSD探测器,可以非常高速采集,并保持数据质量。最新一代高速CMOS EBSD探测器的采集速度甚至接近5000点/秒。

直接电子探测器

顾名思义,直接电子检测器(DeD)能直接探测电子,无需任何中间步骤(例如利用闪烁器将电子转换成光信号)。DeD探测器已经成功地应用在一系列的科研技术中,特别是透射电子显微镜(TEM)。这不奇怪:使用DeD最大的好处是能探测单电子事件。在很多TEM分析中,特别是电子晶体学领域,减小电子剂量(相应地减少样品损伤)是DeD相比传统探测器系统的重要优势。

EBSD的侧重点则不一样:没有必要在极低的电子剂量下工作,所以系统噪声(电路和传感器的噪声)的还不成为主要问题,或者说单电子事件检测的优势在EBSD上无法体现。事实上,在常规操作条件下,优化的间接电子探测器,反而比在低能量阈值条件下工作的、简单的电子计数 DeD探测器更灵敏,具体描述请参考技术章节。结论令人惊讶,尽管已有商业化的DeD EBSD探测器,再考虑到普遍较高的成本,这也解释了为什么EBSD市场不太接纳DeD EBSD技术。最后,事实上现在还没有一种DeD EBSD满足所有的EBSD应用。

虽然如此,DeD EBSD还是具备某些优势的。假设选择了合适的能量阈值,来排除对衍射信息没有贡献的大量低能电子,那么DeD应该可以比间接电子探测器更灵敏,特别是在低电子束能量条件下,荧光屏效率降低。除此以外,衍射花样完全无畸变、更灵活的样品和探测器几何设置,对某些特定的EBSD应用也有好处。

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