光纤板光学系统和灵敏度

EBSD探测器的灵敏度是一个重要的指标。在探测器的性能对比时,经常提到灵敏度,但也常常被误解。本页我们考察探测器灵敏性相关的所有范畴,包括灵敏度的含义、量化,还将介绍光纤板光学系统对探测器整体性能的影响。

具有更高灵敏度的探测器对所有类型的EBSD分析都有好处,不仅仅束流敏感材料才需要。具体来讲,高灵敏度探测器有以下好处:

  • 更高的采集速度,在同样的束流条件下,在更短的时间内获得要求的数据质量
  • 更低的束流条件,在所有类型的分析中都可以使用,确保不损失电子图像的分辨率或景深
  • 可以使用较低的电子剂量,防止损伤束流敏感材料
EBSD采集金属卤化物MAPI钙钛矿样品的取向图
金属卤化物钙钛矿太阳能电池样品的取向分布图,使用高灵敏度Symmetry S2 EBSD探测器采集。

高灵敏度的EBSD探测器还开辟了一些新的应用领域,如有表征机薄膜,如上图展示的金属卤化物钙钛矿太阳能电池材料。

浏览以下部分,以更多地了解EBSD探测器的灵敏度和光纤板光学系统的重要性。

提示:更多关于EBSD探测器灵敏度的信息,请参考技术公告“高灵敏度EBSD探测器”。

每次EBSD实验我们都希望得到的结果达到要求。但是,结果是否达到要求与实验考察的问题相关,如下实例所展示的:

  • 在简单的金属样品上采集EBSD数据,保证标定率达到99%的情况下,尽可能地提高采集速度
  • 在高角度精度条件下,测量薄膜样品中单根位错引起的细微取向变化
  • 成功区分两个晶体结构相近的相

EBSD探测器的灵敏度,是指实现实验目标所需要的最小电子剂量。

电子剂量可以定义如下:

电子剂量=束流×曝光时间(单位:nAms)

需要注意电子剂量和束流不同:在小束流条件下工作,不等于电子剂量低(例如,小束流下增加曝光时间,电子剂量会变大)。

所以,反过来,可将灵敏度定义为:

灵敏度=1/最小电子剂量

灵敏度可以表述为单位束流条件下,可以实现的最高采集速度,即每nA束流下,每秒采集的帧数,pps/nA。灵敏度的定义涉及了EBSD数据采集实验本身,所以,在定义某个EBSD探测器的灵敏度时,需要指出测试的条件。

按照灵敏度的定义,它是最小电子剂量的函数,我们可以按以下步骤,量化EBSD探测器的灵敏度的经验值:

  • 定义实验所需的结果。对大多数EBSD探测器来讲,这是常规的EBSD实验,亦即,成功表征简单的、单相金属样品(对数据的角度精度不做严格要求)
  • 在特定的束流条件(如1 nA)下,测试仍能实现指定目标的最高采集速度
  • 用单位pps/nA表示探测器的灵敏度

注意,材料和实验参数都会影响灵敏度。例如,下面三个面分布图都是使用Symmetry S2采集的数据,但因为实验本身要求不一样,所以灵敏度有很大差异。

用高灵敏度EBSD探测器采集镍高温合金的EBSD取向图
部分再结晶Ni样品的取向分布图:探测器灵敏度为868 pps/nA
高速采集石英岩样品的EBSD取向图

高速采集石英岩样品的EBSD取向图

示钢裂纹尖端应变的核平均取向误差(KAM)EBSD分布图
双相钢样品中,反映裂纹尖端应变的高分辨率KAM分布图:探测器灵敏度为5.9 pps/nA

另一种评价灵敏度的方法更严格,它将灵敏度定义为衍射花样的信噪比(SNR)。随着电子剂量的增加,SNR也会增加,达到能够标定的水平,以满足需要的精度或可靠性要求。因此,可以绘制探测器的SNR随电子剂量变化的曲线,然后与理论上的理想探测器对比(理想探测器的衍射花样中没有噪声,SNR仅由散粒噪声决定)。下图中,显示了三种探测器的灵敏度差异:高灵敏度探测器(如Symmetry S2,绿线)、传统的透镜耦合的高速探测器(红线)与理想探测器(蓝色虚线)。

对于特定的EBSD数据采集,我们需要一定的SNR值。在需要低SNR(在低剂量范围)的测试中,理想探测器、高灵敏度探测器和传统探测器的差异明显(标签1)。在高剂量范围的测试中,高灵敏度探测器和传统探测器的SNR曲线趋近于理论探测器,但它们之间的差异依然非常明显。

不同EBSD探测器信噪比和电子剂量之间关系

SNR—电子剂量曲线:理想探测器(蓝色)、高灵敏度探测器(绿色)和传统的透镜耦合的高速探测器(红色)

传统的EBSD探测器使用间接电子探测(IeD, Indirect electron Detection)设计,探测器前端有闪烁体(即荧光屏)和图像传感器(CCD或者CMOS)之间使用光学透镜进行耦合。探测器的每一个组成部分都有自己的量子效率(QE),他们组合在一起共同决定了探测器的整体效率,即探测器的量子效率(DQE)。DQE最终决定了探测器的灵敏度。

通常情况下,人们会更关注图像传感器的量子效率。然而,荧光屏到传感器之间的光传输,才是信号损失最多的环节。

荧光屏:在20 keV电子能量下,一个典型的高灵敏度荧光屏可以将每个入射电子转换成大约2500个光子,此时荧光屏的量子效率大约为2500。

传统的基于透镜的EBSD探测器中信号的损失

透镜系统:一个标准透镜的数值孔径是有限的,因此只能采集荧光屏后方整个半球2π立体角范围内很小一部分光子,正如下图所示:

实际上,超过99%的光子都不会进入透镜,因此,透镜系统的量子效率小于0.01。

传感器:绝大多数的EBSD探测器都使用高灵敏度探测器(CCD或CMOS),量子效率大约为0.6-0.7。

以上可以看出,透镜系统决定整个系统的量子效率:即使使用最好的透镜系统(例如,Nordlys Nano CCD探测器的数值孔径为f/0.7),传统基于透镜系统的EBSD探测器对光的捕捉不足,是整个探测器量子效率依然很低的主要因素。

Symmetry EBSD探测器是第一款在荧光屏和传感器中间,采用光纤板光学系统进行耦合的商业EBSD探测器。如下图所示:所有的光从荧光屏直接传导到传感器上,极大地改善了探测器这部分的量子效率。

荧光屏和传感器之间利用光纤耦合的EBSD探测器的剖面示意图
不同EBSD探测器信噪比和电子剂量之间的关系

SNR—电子剂量曲线:理想探测器(蓝色)、高灵敏度探测器(绿色)和传统的透镜耦合的高速探测器(红色)

 

回到SNR—电子剂量曲线,由光纤板光学系统耦合的探测器Symmetry和传统的基于透镜耦合的快速型探测器之间灵敏度的显著差异,可以单纯地归因于光纤传输的高效率。在低电子剂量应用(如高速采集)中,这两种类型探测器的灵敏度相差近一个量级。在高电子剂量应用(比如高分辨EBSD分析)中,两者的差异降至约为3倍。

最后需要指出的是,牛津仪器的光纤耦合的EBSD探测器,能够将衍射花样的图像畸变控制在小于一个像素以内,使得这些探测器特别适用于花样互相关的研究中。此外,像传统探测器一样,可以在客户那里轻松完成荧光屏的更换,无需返厂维修。

相关产品

沪ICP备17031777号-1 公安机关备案号31010402003473