样品镶嵌

有时候为方便后续研磨和抛光,需要把很小的样品进行镶嵌。根据实验室条件的不同,冷镶嵌或者热镶嵌都是可以采用的方案。如果后续数据采集时样品仍然是镶嵌状态,还需要考虑采用导电性良好的镶料。

样品镶嵌要点:

市场上可供选择的冷镶料产品很多。一般来讲,我们不太推荐使用包含丙烯酸树脂类的快速凝固镶料,因为这些产品通常放热量大,边缘支撑力较差且收缩率高。收缩是指树脂在固化过程中从样品表面收缩解离的现象。这会形成孔隙,因而容纳污染物、研磨和抛光阶段的砂砾,导致抛光表面交叉污染。此外,在抛光阶段,样品的边缘得不到有效支撑,更容易损坏或者形成圆角。总之,在镶嵌样品中存在孔隙时,很难获得抛光良好、无划痕的表面。

环氧树脂类镶料通常具有较高的硬度和较低的粘度,固化过程中产生的热量较少且边缘支撑性更好。冷镶嵌工艺必须留足够的时间确保镶料完全固化,环氧树脂类镶料通常就需要浇注后等待相当长的时间才能达到完全硬化。我们建议使用低温烘箱来固化环氧树脂,因为这样环氧树脂固化速度更快,并且往往比在室温下固化得到的样品硬度更高。另外导电填料也可以用于冷镶嵌工艺。

冷镶嵌工艺特点:

  • 适用于热敏性、脆性和易碎样品。
  • 环氧树脂镶嵌工艺往往能得到更小的收缩率和对样品的良好附着力。
  • 环氧树脂镶嵌工艺可在真空下进行。
  • 可以镶嵌任何形状的样品。
使用环氧树脂的冷镶嵌工艺示意图。
使用环氧树脂的冷镶嵌工艺示意图。
真空浸渍冷镶(环氧树脂)样品。
真空浸渍冷镶(环氧树脂)样品
各种冷镶嵌材料镶嵌的样品
各种冷镶嵌材料镶嵌的样品

Images courtesy of Struers.

热镶嵌使用热固性或热塑性镶嵌材料,在热镶样机中利用高压和加热使镶料硬化。这种工艺可以在短时间内得到硬度很高的镶嵌样品。然而,加热(通常在180°C左右)和施加的较大压力可能不适合于易碎,易变形或低熔点样品。我们可以通过某些方法来保护这些易碎易变形的样品免受压力的影响,例如可以先把样品用特定的支撑结构包裹好再进行热压镶嵌。当镶料还是颗粒状时,这种支撑结构可以保护样品免受施加的初始压力的影响,造成样品损坏。当镶料变成流体时,又可以向各方向流动填充封装样品,之后样品将受到各向相等的静水压力。等静压热镶样适用于除最易变形样品之外的绝大多数样品。对于硬度过低或热敏感材料,热镶样是不合适的。需要强调的是,等待镶料完全固化非常重要:温度不足或者等待时间不够会导致镶料只有部分固化。这也意味着,镶料的致密度和强度没有达到应有的指标,镶料会变得松散甚至部分呈粉末状。通常来说,如果镶料固化不足,硬度和耐磨性较差,样品会受到侵蚀剂和溶剂的不利影响。此外,电镜样品仓真空环境下 ,样品的孔隙放气会成为严重的问题。所以当怀疑镶样步骤有问题的时候,最好将样品取出并重新镶样。

导电树脂镶料比较适用于SEM观察,尽管附着力和硬度指标不一定比得上环氧树脂镶料。导电镶料往往含有铜粉或石墨粉填料。如果样品边沿不是关心的实验对象,也可以使用非导电镶料。通常,当样品对温度和压力(180 °C和290bar)不敏感时,热镶嵌比冷镶嵌更推荐选择。当然,并非所有样品都能承受这样的工况。

使用了非导电树脂的镶嵌样品必须使用粘性导电胶带覆盖或镀导电介质。如果采用溅射镀膜或蒸发镀膜,可以用铝箔或者玻璃覆膜遮盖样品区域。注意,许多粘性金属导电胶带都使用了非导电粘合剂,因此可能需要在接缝处使用碳/银导电涂料。虽然允许EBSD样品上镀非常薄的碳膜,但最理想的情况是样品表面应该是裸露的。

加压热镶嵌的特点:

  • 热镶嵌样品的质量和硬度优于冷镶嵌。
  • 良好的磨削特性和足够的硬度,对样品边缘的支撑力足够,即:样品和镶料能保持均匀同步的磨削。
  • 粘附力足够且支撑稳定。这一点很重要,如果镶料的附着力差或边缘保持力差,那么镶料和样品表面之间就会产生间隙。一旦发生这种情况,磨料会交叉污染,从而在样品表面留下严重的划痕。此外,任何易碎的表面层如氧化层等,都应被粘附在表面上,不易脱离。
  • 易碎、脆性和热敏感材质样品不能热镶嵌,因为热镶样过程必须经历高温高压。
  • 一次镶嵌一个样品,方便快速。
  • 由热镶嵌设备腔体决定,样品尺寸一致。
  • 热镶样能够保证样品顶部和底面基本平行,从而有利于制备需要整体扫描的样品。
  • 大多数热镶样材料在真空中是稳定的,不会产生放气或蒸发造成污染。这对于高放大倍率工作、长时间采集和具有高真空要求的场发射电镜尤其重要。
  • 如果使用了非导电镶料,则必须使用导电镀层、金属或碳胶带使样品导电。

Images courtesy of Struers.

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