直接和间接EBSD探测器对比

随着EBSD技术的推广及更多需求的涌现,直接电子探测(DeD,Direct electron Detection)开始逐渐走入人们的视线。传统的间接电子探测(IeD,Indirect electron Detection),将电子撞击闪烁体(EBSD探测器前方的荧光屏)产生的光子,通过光学相机系统进行成像及传输的;而DeD则通过像素化的半导体图像传感器直接采集衍射花样。在IeD中,电光转换及感光成像过程中,会有一部分损耗;相比而言,某些电子计数器DeD系统可以提供‘单光子检测灵敏度’(即把单个电子当做离散粒子检测,信号完全没有系统噪声),这似乎意味着DeD系统将具有区别于现有所有IeD系统的信号灵敏度。但迄今为止,使用如Timepix和Timepix3等传感器搭建的DeD EBSD系统,并未能获得超越最灵敏的IeD EBSD系统(如Symmetry S3)的花样探测灵敏度。

我们已经详细介绍过了EBSD分析的灵敏度(见“光纤与灵敏度”页面),这里简要地回顾一下电子检测的物理本质,以便更好地理解高灵敏度IeD探测器(如Symmetry S3),与基于电子计数器的DeD探测器之间的灵敏度差异。所有的结果表明,与普遍观点相反,使用电子计数器的DeD探测器,不区分能量,会检测所有能量段的背散射电子。这直接导致DeD探测器对实际样品进行检测时,其灵敏度远不如理想值高,这也是为何迄今为止,DeD探测器并未能获得超越最灵敏的IeD系统(如Symmetry S3)的花样探测灵敏度。

所有EBSD分析,都需要首先从采集的EBSD花样中,将微弱的、低衬度衍射花样,从嘈杂的背底中区分出来。增加采集EBSD花样的电子剂量会提高信噪比(SNR),使衍射花样更易从背底噪声中区分开来。电子剂量增加到一定程度(检测限),SNR达到一定的阈值,那么就可以成功分析衍射花样。花样的解析策略也会影响检测限,使用离线的图像增强或花样相关性等方法的检测限,低于常用的实时、基于霍夫变换的标定方法。

在EBSD实验过程中,有大量背散射电子(BSE)轰击到EBSD探测器上,其中只有很小一部分电子形成了衍射花样,成为有效的信号。众所周知,这些衍射电子的能量,仅比入射电子能量E0[1]小约1-2 keV。剩下大部分BSE,平均能量较低,形成漫散的背底,对衍射花样没有贡献。如果探测了这些电子,它们只贡献了衍射花样的噪声,降低了整体的信噪比。因此,为了提高信噪比,有研究尝试在EBSD探测器中,仅提取某个能量段的电子来采集花样[2-4]。这里,我们将通过对EBSD花样中BSE的能量分布建模,分析不同类型探测器对不同能量的响应函数,来量化IeD和DeD的相对灵敏度。

EBSD探测器接收到的电子能量分布

下图是利用蒙特卡罗模拟[5],对EBSD花样中BSE的能量分布P(E)建模的结果。入射电子束被样品散射后,轰击到EBSD探测器上,设能量为E,P(E)描述了背散射电子的能量分布概率。理论上讲,探测器上不同的位置也会影响能量的分布,但这个差异对本分析影响很小,因此这里仅考虑整个花样的平均能量值。

除此之外,所有能量为E的BSE中,发生衍射、贡献花样的部分[6]也可以估算出来,这部分为D(E)。衍射电子的确切能量分布仍然存在一些争议,但为了方便比较不同探测器类型对所有能量段背散射电子的响应,这里采用的D(E)近似值适用于强衍射和弱衍射样品。图中的红色曲线代表了发生衍射的电子的能量分布,主要集中在略低于入射电子能量值(这里为20 keV)范围内,图中的黑色曲线是所有BSE的能量分布,分布在整个能量段范围内。

贡献了衍射衬度的电子剂量,可以通过以下公式进行计算:入射电子剂量·P(E)·D(E)有效的信号在图中表示为红色曲线下的总面积。

在SEM电子束能量E0 = 20 keV条件下,蒙特卡罗模拟Si样品倾转70°时,背散射电子能量分布P(E),P(E)·D(E)将用来计算SNR。

除此之外,探测器系统具有本征的散粒噪声,其与BSE电子总数相关,且服从泊松统计关系[7]。探测器的输入SNR,即为输入的有效信号与散粒噪声之间的比率。然而更重要的是,衍射花样自身的SNR,这主要取决于探测器对不同能量的电子的响应,即:探测器的能量响应函数。

参考文献

[1] A. Winkelmann, T. Ben Britton, and G. Nolze (2019), “Constraints on the effective electron energy spectrum in backscatter Kikuchi diffraction.” Phys. Rev. B, vol. 99, no. 6, p. 064115.

[2] Abhishek Bhattacharyya, John A. Eades (2009), “Use of an Energy Filter to Improve Spatial Resolution of Electron Backscatter Diffraction.” Scanning, vol. 31, 114-121.

[3] US Patent US8890065B2:  Apparatus and method for performing microdiffraction analysis

[4] Vespucci, S., Winkelmann, A., Naresh-Kumar, G., Mingard, K., Maneuski, D., Edwards, P., Day, A., O’Shea, V., Trager-Cowan, C.  (2015).  “Digital direct electron imaging of energy-filtered electron backscatter diffraction patterns.” Physical Review B 92, 205301

[5] X. Llovet and F. Salvat-Pujol (2016), “PENEPMA: a Monte Carlo programme for the simulation of X-ray emission in EPMA.” IOP Conf. Ser. Mater. Sci. Eng., vol. 109, p. 012009.

[6] F. Ram and M. De Graef (2018), “Energy dependence of the spatial distribution of inelastically scattered electrons in backscatter electron diffraction” Phys. Rev. B, vol. 97, no. 13, pp. 1–5.

[7] L. Reimer (1998), Scanning Electron Microscopy, vol. 45. Berlin, Heidelberg: Springer Berlin Heidelberg.

电子计数器DeD


电子计数器DeD系统具有很高的电子增益,因此单个电子产生的信号远大于系统噪声。而且,它可以通过像素上的电子电路,快速区分信号和噪声(通过适当地设置低能阈值),在下一个电子到达之前,生成每个单电子事件的数字计数。虽然这能消除系统噪声,但是低能阈值意味着,包含衍射信号的高能电子和构成背底的低能电子无法区分。每个探测到的电子将具有相同的权重,因此电子对花样的有效贡献与所有BSE的能量分布相似(参见“EBSD电子能量分布”标签页的图),在下图中显示为黑色曲线:




电荷积分IeD

不同入射电子能量对EBSD花样的有效贡献
对比用优化的IeD和EC-DeD传感器探测有效BSE能量分布谱图,谱图是关于入射电子能量的函数(已按纵坐标最大值归一化)。

间接电子探测器一般不适合对电子计数;它们输出的不是入射电子无噪声的数字计数,而是源于入射电子感生的总电荷的模拟积分,因此被称为电荷积分(CI)探测器。也有CI-DeD探测器,通常应用于透射电子显微镜,但对其在EBSD中的应用潜力研究有限[1]。CI探测器有系统噪声,但对于优化的高增益系统(例如Symmetry S3探测器)来说,除非极低的电子剂量,系统噪声影响不大。牛津仪器纳米分析应用笔记网页上的“高灵敏度EBSD检测器”对此进行了详细说明。

更重要的是, CI探测器的输出与入射电子的能量成正比(比例常数为电子增益,G)。这种线性关系意味着,CI探测器对带有高能电子的接收效率更高,如图中的红色曲线所示。已知大多数衍射电子的能量略低于入射电子能量,这就意味着,高增益电荷积分IeD探测器,将比单纯使用低能阈值的电子计数DeD探测器,对衍射电子具有更高的信噪比。

灵敏度对比:电子计数DeD与电荷积分IeD

接下来,通过上述的模型,就可以定量计算,比较电子计数DeD和电荷积分IeD EBSD探测器各自的灵敏度了。当样品及实验条件一定时,探测器的灵敏度(SEC-DeD和SIeD)也是确定的,并具有以下关系:

SIeD / SEC-DeD = 1.4

这意味着,优化的高增益IeD(如Symmetry S2 EBSD探测器)的灵敏度,约为简单的低能阈值EC-DeD的1.4倍。

当然,在非常低的剂量(此时系统噪声的影响变大)和非常低的电压(此时荧光屏的光子产生效率下降)时, IeD的灵敏度优势将减弱。

参考文献

[1] A. J. Wilkinson, G. Moldovan, T. B. Britton, A. Bewick, R. Clough, and A. I. Kirkland (2013), “Direct detection of electron backscatter diffraction patterns,” Phys. Rev. Lett., vol. 111, no. 6, pp. 1–5.

在讨论探测器技术时,有许多不同的术语,尤其是不同类型的直接电子探测器。此表将帮助您区分混合像素检测器和单片有源像素传感器!

CMOS:互补金属氧化物半导体,应用最广泛的传感器技术。

Monolithic Active Pixel Sensor (MAPS):单片有源像素传感器,基于CMOS技术。这种传感器每个有源像素上都有一个或多个放大器,传感器整个集成在一层Si上,像素尺寸相对较小,因此像素数量较多,但动态范围较低。

Hybrid Pixel Detector:混合像素检测器。这一类型检测器包括半导体传感器层和CMOS电路层,两部分通过凸点封装连接。其像素尺寸通常较大,限制了整体像素数量,但支持更高的动态范围。

Pixel Array Detector (PAD):像素阵列检测器,同混合像素检测器。

Electron-Counting Direct Electron Detector (EC-DeD):电子计数直接电子探测器,一种能够对单个电子进行计数的探测器,在以极低剂量成像时可过滤系统噪声。

Charge-Integrating (CI) Detectors:电荷积分探测器,一种在传感器上,对由入射电子产生的电荷,进行连续积分的探测器类型。最常见于高剂量应用,使用直接和间接电子探测器技术。

SNR:信噪比,输出的信号与噪声之间的比率,通常代表着传感器在特定条件下,对电子的响应性能。

Dynamic Range(DNR):动态范围,指最大输出信号水平与最小放大时的本底噪声之间的比率。它决定了探测器可以解析的信号水平的数量。

Shot Noise:散粒噪声,也称为“泊松噪声”。这是由单电子离散性引起的信号波动,它会影响高信号水平下的信噪比。

Read Noise:读出噪声,传感器电子元件引起的噪声,这将确定传感器能够检测到的最低电子数,有时也被称为“系统噪声”。

Dark Noise:暗噪声,是传感器内部产生的电流,与探测电子无关。暗噪声高度依赖于工作温度,但通常在EBSD工作的短时间曝光中可以忽略。

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