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越来越多的研究关注与纳米尺度的材料分析

性能和效率的提高是制备纳米尺度材料和纳米尺度组件的持续驱动力。通常,具有纳米级晶粒的材料表现出与大晶粒块状材料不同的属性。这个可以联系到预测材料强度与晶粒尺寸平方根成反比的Hall-Petch关系。

由于晶粒和材料设计的越来越小,我们能在纳米尺度上表征这些材料也越来越重要。提高空间分辨率的需求对EBSD硬件以及样品的制备都有影响。

提高块状样品的空间分辨率

通常情况下,在扫描电镜中要实现纳米尺度的观测需要较低的加速电压(kV)、较小的束流和较小的工作距离。在这些条件下要成功地采集EBSD数据,需要探测器位于数据采集的最优的小工作距离位置,并且探测器需要优化以获得高的灵敏度。这是因为当束流减小或加速电压降低时,衍射信号的强度同样减弱。这时就需要高灵敏度的探测器,来补偿信号的减弱。如果探测器不够灵敏,那么采集速度将大大降低。

EBSD探测器灵敏度

NordlysNano EBSD探测器是具有高灵敏度的EBSD探测器。它具有一个专门定制的光学设计以优化到达传感器的光通量。此外,该传感器具有高的量子效率(QE),使它可以在低的束电流下,分析敏感样品和识别区分难标定的相。

这意味着使用NordlysNano,能够在较低的加速电压下采集数据而不影响采集速度。

点击查看更多关于 NordlysNano灵敏度的信息。

图 1 黄铁矿中采集到的典型EBSD花样。

figure 1a

(a) 在20kV下,花样细节非常清楚。

figure 1b

(b) 在5kV下,花样依然清晰并易于标定。

图 2 高的空间分辨率需要在低电压下分析。镍纳米晶的例子显示大晶粒间包围着的0.5μm的小晶粒。原始数据显示在101Hz采集速度条件下,有92%的命中率。束流2nA,加速电压5kV。

figure 2a

软体动物壳壳的EBSD研究表明,在低束流能量条件下,不仅能提高空间分辨率,也能防止敏感材料受束流损伤。

图 3 利用NordlysNano探测器在低加速电压条件下,从软体动物壳样品上采集的EBSD数据,减少束流损失并提高了分辨率。样品中含有方解石和文石层。EBSD结果表明,这里为文石层。

figure 3a

(a) EBSD IPF-Z面分布图叠加在带衬度图上,并添加了晶界信息。粗黑线代表取向差>10°的晶界,而细黑色线取向差>2°的晶界。

figure 3b

(b) 8kV下获得的文石相的典型花样。

这是第一次在低电压下成功采集文石的EBSD面分布图。

点击这里阅读完整应用笔记: 利用AZtec HKL 和 Nordlys Nano在低电压下表征软体动物的壳

提高空间分辨率的发展——对电子可穿透样品进行EBSD分析

传统EBSD的分辨率,本质上受花样产生源的体积限制,在25-100nm之间。这不足以准确地测量真正的纳米结构材料(平均晶粒尺寸小于100nm),如下图所示。

图 4 25kV下模拟的花样作用体积。

figure 4a

(a) 传统的EBSD模式下,块状镍样品倾斜70°;

figure 4b

(b) 厚度为50nm的镍样品在TKD几何设置下,倾斜角度为0°。红色区域显示了超过93%入射电子束。这表明TKD模式有效减少散射并减小电子束的扩展。

TKD技术作为一种基于SEM衍射的新方法,已经吸引很多人的注意;它运用传统的EBSD硬件对透射样品进行研究。TKD技术,称为透射EBSD(t-EBSD: Keller and Geiss, 2012)或透射菊池衍射(TKD: Trimby, 2012)。该技术已被证明能使空间分辨率优于10nm。这项技术是利用常规EBSD,研究纳米结构和大变形样品的理想技术。

TKD样品用透射电子显微镜(TEM)样品的标准方法制备。样品的厚度是关键:最好的结果是使用50nm到150nm范围内相对较薄的样品。

样品通常是水平安装在扫描电镜仓内,位置在EBSD探测器荧光屏的上方。

图 5 TKD系统的几何设置。电子可穿透的样品水平安装在扫描电镜仓内,定位在EBSD探测器荧光屏的上方。

figure 5a

根据EBSD探测器的位置,TKD的几何设置允许很小的工作距离(如5-10mm)。这种几何设置下,通过减小了工作距离、减少了样品的倾斜,最大程度的获取最佳的空间分辨率。

图 6 双相不锈钢样品常温下高压扭转变形,造成显著的晶粒细化和晶内变形。铁素体(BCC)最终晶粒尺寸小于100nm,而奥氏体(FCC)晶粒则尺寸更小。高分辨率的TKD成像显示,平均晶粒尺寸在10nm以下。样品采用TKD技术表征,步长为4nm。

figure 6a

(a) 花样质量图,清楚显示出细晶尺寸,部分区域花样质量明显较差。

figure 6b

(b) 相图,显示花样较差的区域为FCC相,在该区域TKD技术只能解析出尺寸较大的晶粒。

figure 6c

(c) 除噪后的取向分布图,显示样品没有明显的织构,但大量的晶粒内取向变化表明大晶粒(>100nm)内部也存在变形。

尽管使用TKD方法的EBSD与传统EBSD在几何位置关系不同,但是现代的EBSD系统已经可以处理这种情况。当使用TKD花样时需要考虑的最显著的差异是:

  • 花样较低部分的衍射带要比正常的宽;
  • 这些宽的带强度不对称;
  • 花样中心在花样图像的上方。

如果这些影响没有得到正确处理,那么就可能影响衍射带的标定,导致命中率的降低和降低取向标定的准确性。现代的系统能够处理这些问题,使得可以用常规的EBSD系统做TKD分析,从而提高分析的空间分辨率。

图 7 典型的铝的TKD花样。在花样的下部可以看到更宽的带。这些宽带的强度是非对称的,导致带的边缘非常亮或非常暗。

figure 7a

点击这里阅读完整应用笔记:AZtec获取TKD-EBSD在纳米尺度的应用

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