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EBSD采集的数据包含了丰富的样品信息,经过分析工具处理后,就可以实现在微观和纳米尺度上样品微观组织的可视化。

通过EBSD获取的晶体取向和相信息进一步分析处理,获得关于材料加工过程和性能的样品信息。示例包括:

晶粒尺寸

金属材料的力学性能和物理性能与晶粒尺寸有密切的关系,例如Hall-Petch关系指出,材料强度与晶粒尺寸的平方根成反比[1]。安装在SEM上的EBSD探测器是确定晶粒尺寸的理想技术。

晶粒是样品内三维的晶体单元,相邻晶粒具有不同的晶体取向,但晶粒内取向变化微小。通过定义临界取向差角来检测晶界,相邻像素间的取向差大于临界角则为晶界。一旦每个独立的晶粒都被检测到,便可以统计出样品中的晶粒概况,并可画出晶粒的分布图。晶粒分布图也可以与相结合使用。

图 1 单相钢样品的EBSD数据

figure 1a

(a) 随机颜色显示晶粒分布图。10°作为临界晶界角度,并且晶粒内不少于100个像素点。统计共1378个晶粒,平均晶粒尺寸为25.5μm。

figure 1b

(b) 详细晶粒数据和统计汇总。

此外,晶粒测量得到的结果列表还可以用来在晶粒测量图中可视化微观组织。可以突出显示较大的晶粒或那些特定大小或形状的晶粒。

图 2 钢铁样品的EBSD数据。样品的微观组织不均匀,晶粒尺寸和形状在一定范围内分布,晶粒长径比在1-34之间。

figure 2a

(a) 整个样品晶粒组织的分布;

figure 2b

(b) 突出显示长径比大于6的晶粒分布。

晶界表征

多晶材料中两个晶粒间的界面为晶界。晶界会影响材料的性能:通常晶界是腐蚀开始的地方,也析出相相从固体中析出的地方。晶界在蠕变机制中也很重要。晶界也可以是有益的。晶界可以阻碍材料中的位错运动。因此减小晶粒尺寸,增加晶界是一种提高机械强度的方法。晶界工程(GBE)技术等技术就用于提高材料性能。因此,识别和表征不同类型的界面,并了解其对材料行为的影响非常重要。

显示晶界的分布图可以有力的可视化微观组织。通过晶粒间的取向差可以确定晶界类型。通常小角度晶界或亚晶界的取向差小于5度。大角度晶界的取向差一般大于10度。此外,当晶界两边共享一定比例的晶格时,就成了特殊晶界或孪晶界。这些界面被称为重合位置点阵(CSL),并用Σ表示,Σ的数值是重合位置点阵(CSL)单胞尺寸与标准单胞的比值。

孪晶限制的微观组织,即主要包含特殊晶界和三叉晶界,可以有效地阻碍晶间退化。EBSD可以方便的识别和显示这些不同类型的晶界。

图 3 粗晶太阳电池的EBSD数据,区域大小2.7cm×8.2cm。测试的目的是确定晶界类型和分布与样品载流子寿命的关系。

figure 3a

(a) 表示晶粒取向的EBSD IPF-Z面分布图;

figure 3b

(b) 大角晶界和起主导的CSL晶界的面分布图。黑色表示>10°的大角晶界,红色表示Σ3晶界,蓝色表示Σ9晶界,绿色表示Σ27晶界。

相分布与分数

确定不同的物相及分布是EBSD的另一重要应用。面分布图上可以显示相的分布,相分数也可以测量出来。相分布图可以有效地显示相的分布,例如,对确定晶界处析出相的形成非常有用。

图 4 双相钢样品的EBSD数据,显示了相分布和比例

figure 4a

(a) 双相钢样品的EBSD相分布图。微观组织中含有奥氏体(红色)和铁素体(蓝色);它还包含两种金属间化合物相:sigma相(黄色)和chi相(绿色)。这些金属间化合物相会明显降低材料的机械性能和耐腐蚀性能。因此,确定它们的分布和含量非常重要。

figure 4b

(b) 根据EBSD数据确定对应相的比例。

EBSD 花样质量

EBSD花样质量参数是一个用来定义EBSD花样中衍射带的锐度或清晰度的数值。花样质量受到几个因素影响:相,取向,污染,样品制备和局部晶格完美度。

图 5 钛合金(Ti6Al4V)样品的花样质量图。暗的区域表示花样较弱,亮的区域花样较强。

figure 5a

花样质量图往往可以显示出电子图像不能显示的信息,如晶粒、晶界、晶粒内部组织和表面损伤(比如划痕)。因此,花样质量图不但在分析数据时很有用,而且在采集前和采集过程中,作为检查样品聚焦或漂移的小工具,也是非常有用的。

取向数据

在许多材料中,晶粒取向并不完全是随机分布的。当取向分布非随机时,也就是说,材料有择优取向或织构。用EBSD采集晶体取向信息可以用于显示和统计样品中的织构。为了保证统计性,每个相中需要获得足够多的数据点,才能检查该物相是否具有择优取向。研究织构可以可以通过取向分布图或极图。

取向分布图

EBSD系统采集的取向数据可以显示在欧拉图上或一系列反极图(IPF)上。欧拉分布图是微观组织的基本表示方法。IPF分布图使用的颜色取自对应的反极图(IPF)上的颜色,在这种情况下,颜色的分配取决于测定的取向和选定的观察方向。IPF图可以很好的反应择优取向(或织构),在图中择优取向显示为类似或单一的颜色。显示在面分布图上的取向数据非常直观,并且方便确定特定织构的空间分布。

图 6 铅黄铜样品包含三个相:铅,α黄铜和β 黄铜。EBSD显示了相的分布和回复后织构的变化。

figure 6a

(a) 相分布图。黄色为α黄铜,蓝色为β黄铜,红色为铅;

figure 6b

(b) 所有相的IPF-Z分布图;

figure 6c

(c) β黄铜的IPF-Z分布图,大部分都偏绿色说明β黄铜有择优取向,即:β黄铜的110方向近似平行于样品的Z轴方向。

此外,材料具有特定织构的位置都可以用EBSD面分布图确定。EBSD是识别样品中参考或理想织构的有效工具,包括立方、高斯或纤维织构等。

图 7 图6所示区域β黄铜相的织构图。颜色标尺显示了数据取向与平行于Z方向的理想取向之间的偏差。

figure 7a

(a) 图6所示区域β黄铜相的织构图

figure 7b

(b) 颜色标尺,显示了数据取向与平行于Z方向的理想取向之间的偏差。

极图

极图也可用于显示织构。它是通过将晶体方向转化为点,将三维的取向数据投影在二维图上绘制得来的。现代的EBSD系统可以自动画出相的极图。

图 8 图6和7中显示的β黄铜相的极图。数据的密集分布说明具有很强的平行于Z轴的丝织构。

figure 8a

内部微观组织

EBSD测得的取向数据可以用来显示材料微观组织的不同方面。这方面的例子还有很多;可能文献中最常使用的是取向波动图 (Kernel Average Misorientation,KAM。在Channel5术语中叫Local Misorientation)。它是利用每一个像素点与其最近邻点的取向偏差的平均值作图。该图可以用于研究晶粒亚结构,从而反应应变情况。

图 9 气体管道使用的镍板在制作过程中弯曲后的情况。KAM图显示了样品中取向差较高的区域,用绿色、黄色显示,这些区域产生了拉伸和压缩应变。

figure 9a

(a) 气体管道使用的镍板在制作过程中弯曲后的情况。KAM图显示了样品中取向差较高的区域,用绿色、黄色显示,这些区域产生了拉伸和压缩应变。

figure 9b

(b) 取向波动的直方图

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