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EBSD可以用来表征晶粒尺寸和晶界

晶粒是样品内三维的晶体单元,相邻晶粒具有不同的晶体取向,但晶粒内取向变化微小。晶粒尺寸是材料开发,工程应用和潜在失效的一个重要特征。金属材料的力学和物理性能往往与晶粒尺寸有关 ,例如:Hall-Petch关系显示(屈服)强度与晶粒尺寸的平方根成反比。电子背散射衍射(EBSD)是分析晶粒尺寸的理想技术,可以提供包括晶粒尺寸、晶界特征和织构定量等微观信息。

晶粒尺寸和晶粒参数

为了准确测量晶粒尺寸,检测到所有晶界是非常必要的。因此,所用的技术必须能最高程度的描绘出晶界。传统方法利用光学显微镜(LOM)测量晶粒尺寸,目前一些晶粒尺寸测算标准仍然参考的该方法。这种光学技术往往需要对表面进行化学侵蚀以突出晶界。然而,侵蚀效果受样品微观结构的影响,对于精细结构的材料存在困难。此外,由于纳米材料是发展的趋势,光学显微镜可以检测到的晶粒尺寸存在一个极限。 因此,EBSD成为测量晶粒尺寸的唯一可行的选择。此外,EBSD除了可以提供光学技术观测到的信息,还可以提供额外的显微结构信息。

基于EBSD技术确定晶粒需要定义临界取向差角,以便将所有高于这个临界角的边界片段定义作晶界。通过测量所有像素之间的取向差,可以确定单个晶粒的边界。如果这个信息与相信息一起使用,那么也可以分析样品中各个相的晶粒尺寸分布。

晶粒尺寸是影响材料性能的一个关键参数。然而,EBSD数据能提供更多信息,可以同时提取晶粒形态和晶粒内取向变化等特定参数。

在美标ASTM(E2627)中,用晶粒度来报告晶粒尺寸信息。如果需要精确地确定晶粒尺寸信息,那么,在数据采集阶段就对晶粒度有一定的了解是非常重要的;这样就可以在一个合适的分辨率下进行数据采集,以便比较好的定义面分布图中的晶粒。建议每个晶粒至少包含100个像素,而且,样本至少含有500个晶粒的晶粒尺寸信息才有统计学意义。

从晶粒测量结果中,可以提取整个数据集或选定相的晶粒统计。

图 1 单相钢样品的EBSD数据。

figure 1a

(a) 随机颜色显示晶粒分布图。10°作为临界晶界角度,并且晶粒内不少于100个像素点。统计共1378个晶粒,平均晶粒尺寸为25.5μm。

figure 1b

(b) 详细晶粒数据和统计汇总。

除了形态测定,晶粒检测还提供了在每个晶粒内的取向变化的定量数据,这能帮助观测材料加工的影响。

图 2中喷丸处理的Al数据所示。晶粒取向散布图(Grain Orientation Spread,GOS),这个有价值的初级应变分析工具显示了晶粒大部分的变形情况——显示了其空间分布和数值峰值。这是一个全面的晶粒分类工具:对于测试区域内的每一个晶粒,GOS计算晶粒内每一个像素与晶粒平均取向之间差值。根据所有组成像素差值的平均值赋予晶粒颜色。通过测量晶格旋转程度确定晶粒的应变值,根据图中的彩虹色标尺,对应变较高的晶粒由黄色到红色渐变赋予颜色。在这个例子中,高应变的晶粒集中在样品表面,损伤区内延至表面约150μm以下的区域。

图 2 喷丸处理的铝合金截面的晶粒取向散布图(Grain Orientation Spread,GOS)。

figure 2a

(a) GOS面分布图

figure 2b

(b) 对应的取向差角度分布直方图

晶界

在晶界工程中,提高或减少特定类型的晶界的比例优化最终材料的性能非常重要。EBSD因为可以提供晶界统计的空间的信息,所以非常适合用于做这类工作。

可以通过取向分布图来表征晶界。如果有许多具有相同取向差角度的晶界,图中将会有明显的峰值。此方法通常用于快速大致了解样品中的界面情况。

同样的,生成一个显示晶界的空间分布的图,可以提供额外的微观结构信息。下图是一个典型的例子,图中用高角度界面显示实际晶粒结构,结合小角度界面显示各个晶粒内亚结构。

图 3 利用EBSD技术测定了钢样品中的晶界。样品中包含铁素体相(白色)和奥氏体相(红色)。

figure 3a

(a) 铁素体相的晶界位置叠加在相分布图上。2°-10°的小角度晶界用绿色表示,高于10°的大角晶界用黑色表示。显示了铁素体中单个晶粒结构和亚结构。

figure 3b

(b) 相应的取向差分布图显示了铁素体中晶界出现的频率。

当计算出取向差的角度以后,取向差的轴也可以计算出来。这意味着EBSD不仅可用于识别不同取向差角的界面,还可以用于识别具有特定取向差角和取向差轴的界面。最常见的是检测孪晶界面和重合位置点阵(CSL)晶界。

重合位置点阵(CSL)晶界

CSL晶界是一种特殊的界面,晶格通过共享一些晶格点,满足重合位置点阵的要求。CSL晶界用Σ来表征,Σ是CSL单胞与标准单胞的比值。两个关于CSL关系的例子如下图所示。

图 4 绕[111]方向转60°的Σ3晶界(孪晶界),绕[100]方向转36.9°的Σ5晶界。

figure 4a

CSL晶界通常有对材料性能有显著的影响。从材料工程的观点出发,控制材料中CSL晶界的比例和分布非常重要。存在孪晶的钢样品例子如下所示。

图 5 利用EBSD技术测的钢样品的CSL晶界数据。

figure 5a

(a) 样品的花样质量衬度图;

figure 5b

(b) 重合位置点阵(CSL)晶界与花样质量衬度叠加图;

figure 5c

(c) 在CSL直方图中显示用颜色编码的CSL类型晶界,可以看出该样品中含有大量Σ3晶界。

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