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了解材料的微观组织,建立了联接材料性能、材料加工和最终性能之间一条纽带。了解微观组织包括了解材料中存在的化合物或相。

EBSD可以用来鉴定材料中主要的物相和次要的物相。包括识别金属间化合物相、第二相、处理后材料的析出物和自然材料中的矿物组成等。

除了确定未知相,EBSD的另一个好处是将这些物相的空间分布可视化。这一点非常重要,例如,可以观察第二相是在晶粒内还是晶界出现。

通常EBSD可以区分不同晶体结构的相,EDS可以显示化学成分。用一个复杂的分析系统将这两个系统的结果结合起来,便可以识别和区分未知的相或化合物。

物相鉴定(识别一个未知的物相)

如果EBSD和EDS系统以合适的几何位置,集成安装在扫描电镜上,就可以将电子束对焦在每个潜在的物相上,同时获得EBSD花样和EDS。系统可以在晶体结构数据库中,搜索匹配EDS测定的相成分,返回一个备选的物相列表。对列表中每个物相,再利用EBSD花样来标定,从而识别物相。

图 1 高温钢含有第二相粒子,需要准确地识别物相

figure 1a

(a) 未知粒子的二次电子图像。牛津仪器的Aztec用于进行物相鉴定。从较暗的大颗粒上同时采集EBSD花样和EDS;

figure 1b

(b) EBSD花样和它的解。依照相鉴定的程序,颗粒识别为具有六方结构的AlN相。

物相区别(区分物相)

当材料中有多个已知相,EBSD可以用于区分这些相 。因此,可以确定各个相的空间分布和相含量.

电子束与样品表面的晶体结构作用时产生衍射花样。电子背散射衍射花样(EBSP)携带有产生该花样处的晶体的结构信息。通过分析电子背散射衍射花样(EBSP),我们不仅可以获得晶体取向信息,也可能获得区分不同晶体结构的信息,从而区分相.

图 2 从图1所示的同一区域收集的EBSD面分布图数据.

figure 2a

(a) EBSD相分布图,显示所有相都准确的识别。红色显示基体为铁素体,蓝色为Cr15.8Fe7.42C6,黄色为AlN;

figure 2b

(b) 标定为基体铁素体的EBSD花样;

figure 2c

(c) 标定为Cr15.8Fe7.42C6的EBSD花样;

figure 2d

(d) 标定为AlN颗粒的EBSD花样。

点击这里获得该应用的更多细节

通常情况下,通过分析检测带间的夹角来分析电子背散射衍射花样。如果只使用这个信息,那么可以区别具有不同单胞结构的相,只要晶胞结构差别足够明显,那么晶面间的角度就是不同的。

如果采用更高级的程序,从电子背散射衍射花样中可以提取到更多的信息(比如衍射带宽度),那么就可以区分具有相同晶体结构但晶格参数不同的相。然而,这种方法有一定的局限性,因为电子背散射衍射花样的差异要可靠地检测到,需要晶格参数差异足够大。

图 3 汽车火花塞中心电极上的铂—镍界面。铂和镍有相同的晶体结构,晶格常数只有10%的差异,因此基于传统的EBSD难以鉴别。Aztec系统通过衍射带宽度能够将其有效区分。

figure 3a

(a) 铂和镍具有相同的晶体结构,晶格参数只有10%的差异;

figure 3b

(b) 相分布图叠加到电子图像上。这张图使用传统的常规算法解析花样。图像中显示铂或镍没有区分,只是随机的解析各个像素;

figure 3c

(c) 同一区域的相分布图,两相清楚的区分开。这是通过将两相建组,使用衍射带宽度进行区分解析的结果;

figure 3d

(d) 与EBSD数据同时收集的能谱图,说明两相中元素的浓度。

结合EBSD和EDS

在某些情况下,相的晶体结构非常相似类似,单独使用EBSD不能将其区分。 在材料科学和地质应用中都遇到过这种情况,下面的例子是区分糜棱岩化变泥质岩样品中的黑云母和白云母。

图 4 结合EDS和EBSD分析地质样品。 样品的这个区域包含3种矿物相:钠长石、黑云母和白云母。黑云母和白云母具有非常相似的晶体结构,因此基于传统EBSD很难区分。

figure 4a

(a) 样品分析区域的前散射图像(FSD);

figure 4b

(b) EDS元素分布图。在钠长石中钠的浓度最高,在白云母中Al的浓度最高,黑云母中Fe的浓度最高;

figure 4c

(c) 使用传统的EBSD方法获得的相分布图(左)。由于白云母和黑云母具有相似的晶体结构,很难被区分 ,导致他们以随机点出现。在Aztec系统中用TruPhase功能获得的相分布图(右),同时采集EDS数据,以帮助EBSD解析花样。这种方法成功区分了样品中的白云母和黑云母。

在这些情况下,用EDS和EBSD信号区分相可在面分布扫描的同时进行,结合这两种信号可以成功区分样品中的物相。

然而,这需要同时采集EDS和EBSD数据,而且需保证两者采集的数据是同步的。

即使在没有需区分相的问题情况下,同时采集EDS和EBSD数据也是有优势的。通过化学和结构信息可以很容易验证数据,确保没有遗漏或误标相。Aztec系统还可以离线鉴别样品中的相,利用分析设置参数,重新分析数据集。

 

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