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直接抛光表面可以使用EBSD进行观察,但在多数情况下,如果样品是导电的,可通过电解抛光提高衍射花样质量。

电解抛光法是采用含有阳极和阴极两个电极的电解液的电解反应。样品被抛光/腐蚀形成阳极,提供的电流迫使阳极金属溶解,溶解的金属漂流、沉积到阴极上。电极连接在一个外部电源上,电压可以使电解槽中进行反应。

金属样品的EBSD测试只需进行电解抛光,电解腐蚀通常是不需要的。

Prepared samples using electrolytic polishing

使用电解抛光制备样品。

以上显示的是电解槽的特性曲线,这条曲线取决于所使用的电解质,并随着电解质的改变而变化。电极电流密度和电压,以及电解液合成物、温度和搅拌的控制,对得到理想抛光/腐蚀非常关键。选择合适的参数很困难,而且许多电解质有害甚至会爆炸。在后一种情况下,温度的控制至关重要。不要在没有足够经验和安全措施的情况下进行电解抛光或腐蚀。

控制腐蚀、抛光特性的因素包括:

  • 电解液成分
  • 电解液温度
  • 电解液搅拌
  • 抛光/腐蚀区(电流密度)
  • 电压
优点: 缺点:

抛光和腐蚀都可以进行
制备过程迅速
当电解过程是自动时,具有可重复进行
无机械形变和表面污染
可以生产完美的EBSD表面

只针对导电样品
不是所有合金都适合抛光
金属表面容易腐蚀出现凹凸
不能保护边沿
抛光面积有限
有限的划痕/材料去除
电解质有害
温度控制至关重要

腐蚀

直接抛光表面也可进行EBSD观察,但在多数情况下,腐蚀可以改善衍射花样。此外,它有一个明显的好处就是腐蚀可显示出晶粒的轮廓。然而,第二相很有可能被腐蚀掉,或者晶界被过度腐蚀。应当小心选择和使用侵蚀剂。在腐蚀前和腐蚀后,都应用光学显微镜观察样品表面以评估腐蚀的效果。难抛光的材料可以通过重复腐蚀和抛光过程来提高抛光效果。当普通的抛光和腐蚀未能得到合适的表面时,用这种腐蚀后再重复抛光的方法,可以得到较好的EBSD表面。利用特殊的耐酸或耐碱抛光布,可以在抛光过程中往抛光布上添加稀释的腐蚀剂。这样做可能很有效,但很难控制,需要有操作经验。使用的任何一种腐蚀剂必须均匀地溶解试样表面,不留下任何氧化或反应产物层。金相教科书中列出的许多腐蚀剂,主要是利用在样品表面形成不同厚度的氧化层,以得到在光学显微镜可观察到的不同颜色,这种叫做衬度腐蚀”,这些腐蚀剂不适合EBSD。

 

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