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预抛光

若要祛除精磨产生的变形和划痕并获得高质量的反射表面,样品必须在进入显微镜观察之前进行抛光。为了实现材料的高效去除,并能切削所有材料和相,需要使用用已知最硬的磨料——金刚石。金刚石抛光可以使用多种不同抛光表面/抛光布,使用不同粒度的金刚石抛光颗粒。应当遵循制造商的指示设置抛光盘旋转速度、方向、压力、时间和润滑剂.

抛光与研磨类似,需要注意的是粘附磨料的介质具有很大的冲击吸收性,这一性质可以允许磨料移动一定的距离,并符合抛光面和样品表面之间的要求。因此,不同材料的抛光表面具有不同特点:柔软的抛光布(高弹力抛光布;弹力的存在,使得抛光布具有了恢复形状的能力)允许的最大冲击吸收性,是能够引入很少量损伤的温和抛光。但是软抛光布的磨料会在不同区域有不同的磨削速率,从而引发浮凸浮凸一词是用来形容在抛光表面形成的起伏。要尽量避免抛光表面较大的起伏或浮凸,尽管SEM具有高的景深可以容忍一定程度的起伏(有时还期望有)。反之,硬抛光表面或抛光布可以得到更平的平面,但可能会留下材料表面的抛光损伤和表面的划伤。

因此,在通常情况下抛光刚开始使用粗磨粒的硬抛光布,最后使用细磨粒的软抛光布完成抛光。精抛光不能拖延时间,只要刚好足以达到所需表面的光洁度,不引起过多的浮凸即可。

硬抛光布(低弹性) 软抛光布(高弹性)

高平坦性
高磨削速率
最佳边缘保护
最小浮凸
脱落几率
较粗的划痕

会产生表面浮凸和边缘圆滑
更好的反射性

Polishing cloths of different resilience

不同弹性的抛光布

Diamond polishing 3 µm of nodular cast iron

经3µm金刚石抛光的球墨铸铁表面

最终抛光

对于EBSD技术来说通常需要进行额外的使用硅溶胶的最终抛光过程。最终抛光时间不能太长,只要刚好足以达到所需表面的光洁度,不引起过多的浮凸即可。

硅溶胶是一种化学机械抛光,即它将腐蚀和机械抛光结合了起来。这对于许多EBSD技术来说是一种理想的切削方法,因为可以轻松得到无损伤表面,典型的磨料尺寸为0.05μm,注意:硅溶胶容易结晶,如果硅溶胶残留在抛光布上干掉的话抛光布就毁掉了。此外,抛光样品表面会形成一层薄膜,这薄膜必须清除。一种方便的清除方法是在抛光的最后几秒钟用水冲洗抛光布,以清洁样品表面。用普通方法烘干样品,使用含水量低、不易挥发的溶剂,容易使水凝结在表面。酒精是理想的选择,而丙酮不是。用清水冲洗抛光布直到所有残留的硅溶胶都被冲走,快速转动抛光盘将水甩干,将抛光布储存在一个合适的不能被污染的地方。切记要避免抛光布的污染,这对得到最佳抛光效果是很重要的。按照制造商的指示,采用合适的抛光布、旋转速度、方向、压力和抛光时间。

Oxide polishing of nodular cast iron

球墨铸铁氧化物抛光

Oxide polishing

氧化物抛光后

图片由 Struers 公司提供

振动抛光

振动抛光能够去除机械抛光遗留下来的少量形变,它的目的是针对各种不同材料和应用制备出高品质抛光表面,包括EBSD样品的抛光。每分钟7200个周期的水平方向的振动是一种非常有效的抛光运动能够得到表面平整度非常高的高质量抛光效果。独特的振动抛光能得到更少的变形、更平整的表面以及减少边缘磨损。它不使用与电解抛光相关的危险电解质,同样能制备出无应力表面。

Use of EBSD for deformation analysis in steel

利用EBSD对钢变形的分析

Vibratory polisher

振动抛光机

Images courtesy of Buehler.

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