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小试样通常需要镶嵌,由一种稳定介质在研磨和抛光时支撑试样,这种介质的选择可以是冷镶嵌体系或者热压缩镶嵌化合物。

冷镶嵌树脂

市场上现有的产品种类繁多,通常包括丙烯酸树脂在内的快速成型产品不太受欢迎,因为这些材料常常过度放热、边缘延展性差以及过度收缩。收缩这个术语是指在固化过程中树脂收缩脱离样品表面,这是不可取的,因为树脂与样品间的间隙会形成一个污染物聚集点,在研磨和抛光阶段的沙砾会造成表面抛光的交叉污染。此外,未被支撑的边缘在抛光过程中的制备和磨圆阶段容易损坏。因此在镶嵌材料时出现间隙就很难达到抛光良好、表面无划痕。

环氧树脂类材料通常有较高硬度、较低粘度、固化过程中产生热量少以及更好的边缘延展性等特性。在继续下一步加工前,应留有充足时间确保材料完全固化,环氧树脂在最初的“设置”后通常需要一段相当长的时间以达到最大硬度,最好使用低温烘箱来固化环氧树脂,因为这样比在室温下固化更快、材料更硬,冷镶嵌体系需要使用热传导填充物。

冷镶嵌特征:

  • 适合热敏感、易碎、脆性样品;
  • 环氧树脂镶嵌体系对样品有最小收缩率和良好的粘附性;
  • 环氧树脂镶嵌体系适用于真空注入;
  • 可制成任何形状。

冷镶嵌

Principle of Cold Mounting

(a) 冷镶的原理

Samples mounted in Epoxy under vacuum impregnation

(b) 在真空下将样品镶嵌入环氧树脂

Samples mounted in different Cold Mounting Materials

(c) 样品镶嵌入不同冷镶材料中

热镶嵌法

热镶嵌使用热固性或热塑性化合物,这些化合物在高温、高压镶样机中硬化,这种镶嵌方法能在短的时间内制作出较硬的底座。然而,加热(一般在180°C)和相当大的压强可能不适用于易碎、柔软或者低熔点试样,这就需要采用一定的技术来保护易碎试样受到压力的影响,例如将样品置于成型腔内的支撑结构下。当镶嵌材料是颗粒状、很可能对样品造成伤害时,这种支撑结构可以保护样品不受初始压力的影响。当镶嵌材料变成液体时,会发生渗透而压缩样品,样品将受到静压力,静压力可以在除了易碎样品外的其他情况下发生。如果是非常柔软或热敏感材料,热镶嵌是不恰当的。要注意,适当的固化非常重要,时间和温度不充足,可导致产生不全固化的试样底座,在这样的情况下,镶嵌材料性能的形成会很差,材料可能松动和呈粉末状。一般来说,如果材料固化不当,硬度和耐磨性将会很差,并且材料会容易受到腐蚀和溶解的不利影响。此外,在真空条件下的特点是有排气差这个重大问题,如果怀疑镶嵌阶段出错,最好打破样品并重新镶嵌。

尽管导电镶嵌树脂的粘附力和硬度特征不如环氧树脂镶嵌物好,但是它能很好地应用于SEM观察,导电镶嵌化合物包括含铜或石墨填料。如果试样的边缘是不感兴趣区域,那么可以使用非导电镶嵌材料。一般情况下,当样品不受温度和压力(180℃及290 bar)影响时,比起冷镶嵌法我们更倾向于热镶嵌法。然而,并非所有的试样都可以热镶。

非导电性镶嵌必须使用导电胶带或镀上导电介质(可以对样品使用溅射镀膜或蒸发镀膜),对此铝箔或玻璃盖片非常有用。注意:许多粘性金属带具有非导电粘合剂,因此可能需要在接缝处使用碳/银导电胶,同时很薄的碳膜可以蒸镀到试样表面,最佳的情况是样品的表面是裸露的。

热镶嵌法特点:

  • 热镶的质量和硬度优于冷镶嵌;
  • 良好的抗磨损性和足够的硬度,可以保护样品的边缘部分,例如抛磨时样品表面和镶嵌物的抛磨速度要相当;
  • 要稳定并且能够与样品粘附,这一点很重要,如果镶嵌材料具有差的粘附力或较差的边缘延展性,那么在镶嵌材料和样品表面之间就会出现间隙,当这种情况发生,这就非常难于避免不同抛光颗粒之间的交叉污染,导致最终步骤发生严重刮痕。同样任何易碎表面层(氧化层等)应附着在表面而不是拉断;
  • 易碎、脆以及热敏感材料不能进行热镶嵌,因为热镶嵌过程发生在较高的温度和压强下;
  • 单个样品的快速镶嵌方法;
  • 考虑到镶嵌样品的外观尺寸,热镶嵌件的顶部和底部表面相互平行,这使得大样品扫描更容易;
  • 大部分热镶嵌材料在真空条件下是稳定的,无排气或挥发污染,这一点对于高放大倍数、长时间图像采集和高真空(FEGSEMs)显微镜尤为重要;
  • 如果使用非导电镶嵌材料,试样必须通过导电涂料、金属带或导电胶带与样品台相连;

热镶嵌

Principle of Hot Mounting

(a) 热镶的原理

Samples mounted in different Hot Mounting Materials

(b) 镶嵌于不同热镶材料中的样品

样品镶嵌总结:

  • 如果温度和压力对所研究的材料有影响,那么热镶嵌方法不可用;
  • 一般来说,冷镶嵌所采用的材料无法与传统热镶嵌材料的硬度相比,这可能会导致镶嵌对样品的边缘的保护和支撑变差,此外,在制备时也应考虑耐磨性;
  • 适合SEM观察的导电镶嵌材料只适用于热镶嵌;
  • 在真空状态下,镶嵌材料应该是稳定的,如果释放气体,将会污染样品,及显微镜的成像系统;
  • 如果使用非导电镶嵌材料,样品必须使用导电涂料、金属带或导电胶带使其导电;

图片有 Struers 公司提供

 

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